MÉTHODES D'ESSAIS
I.-Examen à réception de l'échantillon et vérifications préalables
1. Examens pour tout type d'échantillon susceptible de contenir de l'amiante au moment de sa réception
Les opérateurs de repérage ayant effectué les prélèvements transmettent les échantillons et une fiche d'accompagnement au laboratoire. Ils sont responsables de la mise en œuvre des points suivants qui sont vérifiés par le laboratoire :
1. Chaque échantillon est conditionné individuellement sous double emballage étanche à l'air ;
2. Chaque échantillon est identifié par une référence unique inscrite de manière indélébile sur son conditionnement. Cette identification assure sa traçabilité. Elle est reprise sur la fiche d'accompagnement ;
3. La quantité d'échantillon fournie par le commanditaire de l'analyse correspond à la quantité minimale nécessaire en lien avec la validation de la méthode pour chaque couche et permettant la réalisation de l'essai adapté à l'échantillon ainsi qu'un archivage en vue d'une contre-analyse éventuelle ;
4. La demande précise la ou les couches ou composants d'une couche que le commanditaire de l'analyse a distingué lorsqu'un matériau est respectivement multicouche ou hétérogène.
Le non-respect d'un ou plusieurs des points listés ci-dessus conduit à une réserve mentionnée dans le rapport ou à un rejet de l'échantillon. Le rejet de l'échantillon est systématique lorsque la quantité minimale ne permet pas la réalisation de l'essai en lien avec la validation de méthode.
La fiche d'accompagnement contient au minimum le numéro de dossier ou numéro de commande, les nom et adresse du commanditaire de l'analyse, la liste des échantillons identifiés par une référence individuelle unique, le type de matériau ou produit prélevé, l'aspect du matériau ou produit prélevé, le nombre et la nature des couches et, en cas de couche hétérogène, les composants visuellement observés par le commanditaire de l'analyse ainsi que la précision des couches et composants à analyser, la date de l'envoi ainsi que, le cas échéant, la nature du produit utilisé pour limiter l'émission éventuelle de fibres et l'information au laboratoire en cas de pollution surfacique suspectée sur l'échantillon.
Si une des informations listées ci-dessus est manquante et que cela est préjudiciable à la réalisation de l'essai, le laboratoire fait compléter ou préciser ces informations par le commanditaire de l'analyse ayant effectué les prélèvements des échantillons avant la réalisation de l'essai.
2. Exigences complémentaires pour les échantillons susceptibles de contenir de l'amiante naturellement présent applicables aux essais prévus aux 2 et 3 de l'article 6
La fiche d'accompagnement comprend les données additionnelles suivantes :
a) Nom du site ;
b) Nature du matériau ou de la roche ;
c) Lorsque l'échantillon se présente sous la forme d'une carotte, description du visuel et de l'épaisseur des différentes couches la constituant et, le cas échéant, sens d'orientation de la carotte ;
d) Dans le cas des affleurements naturels :
-référence de l'affleurement ;
-coordonnées GPS de l'affleurement ;
-description de l'affleurement et des structures : filons, veines, plans de fractures susceptibles d'être porteurs d'amiante (occurrence fibreuse) ;
e) Dans le cas des granulats : si l'information est disponible au commanditaire de l'analyse, indication si l'échantillon a été lavé et description le cas échéant de la chaîne de concassage ou de broyage ;
f) Dans le cas des alluvions et des roches massives présents sur carrières et terrains avant toute action anthropique : indication si l'échantillon a été lavé et description le cas échéant de la chaîne de concassage ou de broyage.
Si une des informations ci-dessus est manquante et que cela est préjudiciable à la réalisation de l'essai, le laboratoire fait compléter ou préciser ces informations par le commanditaire de l'analyse ayant effectué les prélèvements des échantillons avant la réalisation de l'essai.
3. Vérifications préalables
Avant de mettre en œuvre les essais, le laboratoire procède aux opérations de vérification suivantes :
-examen visuel préliminaire à l'œil nu de l'ensemble de l'échantillon, qui conduit à une description détaillée de la nature de l'échantillon et à la constatation de la présence ou non de fibres visibles ;
-examen à la loupe binoculaire, à des grossissements continus de facteurs × 10 à × 40, de manière à repérer les différentes couches et composants éventuels susceptibles de contenir de l'amiante composant l'échantillon, à constater la présence ou non de fibres visibles à ces grossissements et à constituer des prises d'essai en vue de leur analyse. Cet examen est réalisé systématiquement avant et après traitement éventuel de l'échantillon.
Si au cours des opérations de vérifications décrites ci-dessus, le laboratoire identifie une couche ou un composant d'une couche hétérogène de l'échantillon susceptible de contenir de l'amiante qui n'a pas été distingué à l'œil nu par le commanditaire de l'analyse, il effectue un essai et en rend compte dans son rapport d'essai.
Dans le cas d'un matériau multicouches ou hétérogène dont plusieurs couches ou parties sont à analyser, chaque couche ou partie dissociable (tels que ses composants) est analysée séparément, sauf si la prise d'essai ne permet pas de les dissocier. Dans ce cas, les raisons qui conduisent à analyser les couches sans les dissocier sont clairement précisées dans le rapport d'essai ainsi que, le cas échant, les conséquences sur le respect de la limite de détection.
II.-Méthodes en vue de la détection et de l'identification d'amiante délibérément ajouté dans les matériaux et produits manufacturés
1. Méthode de préparation
La préparation couvre l'ensemble des étapes depuis la prise d'essai jusqu'à l'obtention d'un support directement observable par la technique de microscopie choisie. Celle-ci peut inclure un ou plusieurs traitement (s) simultanés ou non, le traitement étant un procédé permettant soit la libération des fibres de la matrice, soit la concentration des fibres par élimination de la matrice ou par isolement vis-à-vis de la matrice. Elle est adaptée aux méthodes d'analyse et aux caractéristiques physico-chimiques de la matrice (ex. : montage direct, broyage, grattage, attrition, traitement chimique par acide, par solvant organique ou par solvant aqueux, calcination, sédimentation et flottation …).
Le regroupement de plusieurs échantillons ou couches dissociables est proscrit.
Pour l'analyse par MOLP, chaque couche à analyser fait l'objet d'au minimum 2 prises d'essai conduisant chacune à au moins une préparation.
Pour l'analyse par microscopie électronique à transmission analytique (META), chaque couche à analyser fait l'objet d'au minimum 2 prises d'essai mélangées dans une préparation unique conduisant à l'obtention d'au moins une grille de microscopie à observer.
En cas d'utilisation d'une autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nanomètres, chaque couche à analyser fait l'objet d'au minimum 2 prises d'essai. Selon la technique analytique utilisée, ces deux prises d'essai sont soit mélangées dans une préparation unique conduisant à l'obtention d'au moins d'un support adéquat ou soit disposées chacune en au moins une préparation amenant à l'obtention d'au moins un support adéquat pour chaque préparation.
La mise en œuvre des méthodes de préparation des échantillons définies dans la norme NF ISO 22262-1 (2012) relative à l'échantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale est réputée répondre à cette exigence réglementaire.
Les méthodes de préparation sont écrites et font l'objet d'un dossier de validation interne respectant les exigences définies à l'annexe II du présent arrêté.
2. Détection et identification : analyse
* Méthodes analytiques requises : l'analyse des échantillons est réalisée par MOLP et/ ou par META et/ ou par toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nm (0,02 µm). Lorsque l'analyse est réalisée au META ou toute autre méthode validée de performance équivalente, la détection et l'identification de fibres d'amiante se fait par la combinaison d'études de la morphologie, de la composition chimique et de la structure cristalline.
* Modalités de recours à ces méthodes analytiques : la préparation et l'analyse sont réalisées en fonction des résultats des vérifications préalables définis au paragraphe I. 1 de la présente annexe et selon la méthodologie ci-dessous :
a) Si des fibres libres sont observées dans une couche à l'issue de l'examen préalable à la loupe binoculaire avant et après traitement éventuel :
La couche est analysée en microscopie optique à lumière polarisée (MOLP).
-si l'analyse en MOLP conduit à la détection de fibres asbestiformes relevant d'une catégorie de fibres d'amiante au sens des articles 1 er et 2 du présent arrêté sur au moins une des préparations, il est conclu à la détection de fibres d'amiante dans la couche de l'échantillon ;
-dans des matériaux susceptibles de contenir majoritairement des fibres minérales artificielles ou organiques (laine de roche, laine de verre, etc.) et si l'analyse en MOLP de l'ensemble des préparations ne conduit pas à la détection de fibres asbestiformes relevant d'une catégorie de fibres d'amiante au sens des articles 1 er et 2 du présent arrêté, il est conclu à la non-détection de fibre d'amiante dans la couche de l'échantillon ;
-s'il y a un doute (*) sur le résultat, l'échantillon fait l'objet d'une analyse complémentaire par META ou par toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nanomètres (nm).
(*) Le doute peut avoir différentes raisons : identification équivoque, contamination, matériau non connu, etc.
b) Si aucune fibre libre n'est observée dans une couche à l'issue de l'examen préalable à la loupe binoculaire :
La couche est analysée par microscopie électronique à transmission analytique (META) ou par toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nanomètres.
- si l'analyse en META conduit à la détection de fibres asbestiformes relevant d'une catégorie de fibres d'amiante au sens des articles 1er et 2 du présent arrêté sur la grille de la préparation ou, le cas échéant, sur l'une des grilles préparées et observées, il est conclu à la détection de fibres d'amiante dans l'échantillon ;
- si l'analyse en META ne conduit pas à la détection de fibres asbestiformes relevant d'une catégorie de fibres d'amiante au sens des articles 1er et 2 du présent arrêté sur la grille de la préparation ou, le cas échéant, sur toutes les grilles préparées et observées, il est conclu à la non-détection de fibre d'amiante dans l'échantillon.
* Méthodologie à suivre pour la mise en œuvre de chacune de ces méthodes analytiques : la mise en œuvre des parties concernées de la méthode HSG 248 (2021) - appendice 2 ou de la norme NF ISO 22262-1 (2012) relative à l'échantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale est réputée répondre à l'exigence réglementaire d'analyse par MOLP.
La mise en œuvre des parties concernées de la norme NF X 43-050 : juillet 2021 relative à la Qualité de l'air-Détermination de la concentration en fibres d'amiante par microscopie électronique à transmission est réputée satisfaire à l'exigence réglementaire d'analyse par META, sous réserve de l'application de l'ensemble des points suivants :
- prendre en considération les caractéristiques dimensionnelles et morphologiques mentionnées à l'article 1-1 du présent arrêté pour caractériser les fibres asbestiformes présentes dans l'échantillon à analyser ;
- suivre la démarche détaillée dans le logigramme n° 1 concernant les analyses portant sur la structure cristalline et la composition chimique des fibres asbestiformes caractérisées, ce aux fins d'identifier parmi ces dernières les fibres d'amiante ;
- prendre en considération, pour les fibres asbestiformes identifiées comme amiantées, les caractéristiques dimensionnelles détaillées à l'article 2 du présent arrêté.
Cf. logigramme n° 1 relatif aux démarches devant être mis en œuvre par les laboratoires d'analyse pour la recherche d'amiante délibérément ajouté dans les matériaux manufacturés. Ce logigramme vise à illustrer les dispositions de l'arrêté sans pour autant les remplacer.
* Limite de détection associée à ces méthodes analytiques : la limite de détection garantie pour chacune des méthodes analytiques susmentionnées ne peut être supérieure à :
- 0,1 % pour toutes fibres d'amiante optiquement observables avec un niveau de confiance d'au moins 95 % pour la méthode MOLP ;
- 0,1 % pour toutes fibres d'amiante avec un niveau de confiance d'au moins 95 % pour la méthode META ou toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nm (0,02 µm).
La limite de détection est garantie par couche ou par mélange de couches indissociables.
L'efficacité de la méthode est validée en vérifiant qu'elle garantit la récupération et la détection des fibres d'amiante dans un matériau en contenant plus de 0,1 % en masse dans 95 % des cas.
III. - Méthodes en vue de la détection et de l'identification d'amiante naturellement présent dans les matériaux bruts
1. Méthode de préparation
La préparation couvre l'ensemble des étapes depuis la prise d'essai jusqu'à l'obtention d'un support directement observable par la technique de microscopie choisie. Celle-ci peut inclure un ou plusieurs traitement(s) simultanés ou non, le traitement étant un procédé permettant soit la libération des fibres du reste de l'objet géologique analysé, soit la concentration des fibres par élimination du reste de l'objet géologique analysé ou par isolement vis-à-vis de ce dernier. La méthode de préparation est adaptée à la nature du matériau (cohérent ou meuble ou pulvérulent) et aux méthodes d'analyse (ex. : montage direct, broyage manuel avec pilon et mortier en agate, traitement acide, calcination, sédimentation et flottation…).
Le regroupement de plusieurs échantillons, couches dissociables ou composant est proscrit car il peut conduire à une dilution, voire à un faux négatif.
Chaque composant fait l'objet d'au minimum trois prises d'essai faisant chacune l'objet d'au moins une préparation.
a) Roches et ballasts : des structures porteuses de fibres d'amiante sont recherchées à l'œil nu et au moyen d'une loupe binoculaire ;
b) Granulats, sable et matériaux meubles : si nécessaire, l'échantillon est réduit et la mise en œuvre de la norme NF EN 932-2 (1999) relative aux essais pour déterminer les propriétés générales des granulats - partie 2 : Méthodes de réduction d'un échantillon de laboratoire est réputée satisfaire à cette exigence réglementaire. Une observation sous loupe binoculaire est effectuée pour détecter la présence de fibres.
La mise en œuvre des parties concernées des normes NF ISO 22262-1 (2012) relative à l'échantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale et NF ISO 22262-2 (2014) relative au dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique est réputée répondre à cette exigence réglementaire.
Les méthodes de préparation sont écrites et font l'objet d'un dossier de validation interne respectant les exigences définies à l'annexe II du présent arrêté.
2. Détection et identification : analyse
* Méthodes analytiques requises : l'analyse des échantillons est réalisée par MOLP et/ou par META et/ou par toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nm (0,02 µm). Lorsque l'analyse est réalisée au META ou toute autre méthode validée de performance équivalente, la détection et l'identification de fibres d'amiante se fait par la combinaison d'études de la morphologie, de la composition chimique et de la structure cristalline.
* Modalités de recours à ces méthodes analytiques : la préparation et l'analyse sont réalisées en fonction des résultats des vérifications préalables définis au paragraphe I.1 de la présente annexe et selon la méthodologie ci-dessous :
1. L'échantillon est analysé en microscopie optique à lumière polarisée (MOLP) :
- si l'analyse en MOLP conduit à la détection de fibres asbestiformes relevant d'une catégorie de fibres d'amiante au sens des articles 1er et 2 du présent arrêté sur une préparation, il est conclu à la détection de fibres d'amiante dans l'échantillon ;
- si l'analyse en MOLP des lames de toutes les préparations ne conduit pas à la détection de fibres asbestiformes relevant d'une catégorie de fibres d'amiante au sens des articles 1er et 2 du présent arrêté et compte tenu notamment de la nature minéralogique du matériau dans le cas des roches susceptibles de ne pas contenir de l'amiante, il est conclu à la non-détection de fibre d'amiante dans l'échantillon ;
2. Dans les roches susceptibles de contenir de l'amiante et dans le cas où les lames de toutes les préparations sont négatives au MOLP, soit faute d'avoir détecté des fibres asbestiformes au sens de l'article 1-1, soit faute d'avoir identifié des fibres d'amiante au sens des articles 1er et 2, l'échantillon fait l'objet d'une analyse par microscopie électronique à transmission analytique (META) ou par toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nm (0,02 µm). Chaque préparation conduit à l'obtention de deux grilles de microscopie à observer.
- si l'analyse en META conduit à la détection de fibres asbestiformes relevant d'une catégorie de fibres d'amiante au sens des articles 1er et 2 du présent arrêté sur au moins l'une des deux grilles d'une préparation, il est conclu à la détection de fibres d'amiante dans l'échantillon ;
- si l'analyse en META ne conduit pas à la détection de fibres asbestiformes relevant d'une catégorie de fibres d'amiante s au sens des articles 1er et 2 du présent arrêté sur les deux grilles de chacune des trois préparations, il est conclu à la non-détection de fibre d'amiante dans l'échantillon.
Pour expliquer et comprendre la présence d'amiante dans les roches, les galets alluvionnaires, les granulats, les ballasts et les autres produits minéraux (sables, limons, argiles), des observations et analyses complémentaires sur des lames minces peuvent être effectuées à la demande du commanditaire de l'analyse en MOLP, en microscopie électronique à balayage analytique (MEBA) ou en microsonde électronique. Ceci permet notamment de préciser les objets géologiques contenant de l'amiante naturel.
* Méthodologie à suivre pour la mise en œuvre de chacune de ces méthodes analytiques : la mise en œuvre des parties concernées de la méthode HSG 248 (2021) - appendice 2 ou de la norme NF ISO 22262-1 (2012) relative à l'échantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale est réputée répondre à l'exigence réglementaire d'analyse par MOLP.
La mise en œuvre des parties concernées de la norme NF X 43-050 : juillet 2021 relative à la Qualité de l'air-Détermination de la concentration en fibres d'amiante par microscopie électronique à transmission et des principes pétrographiques et de classification minéralogiques (parties concernant la nomenclature du super-groupe des amphiboles) établis par l'association internationale de minéralogie (IMA) est réputée satisfaire à l'exigence réglementaire d'analyse par META, sous réserve de l'application de l'ensemble des points suivants :
- prendre en considération les caractéristiques dimensionnelles et morphologiques détaillées à l'article 1-1 du présent arrêté pour caractériser les fibres asbestiformes présentes dans l'échantillon à analyser ;
- suivre la démarche détaillée dans le logigramme n° 2 concernant les analyses portant sur la structure cristalline et la composition chimique des fibres asbestiformes caractérisées, ce aux fins d'identifier parmi ces dernières les fibres d'amiante ;
- prendre en considération, pour les fibres asbestiformes identifiées comme amiantées, les caractéristiques dimensionnelles détaillées à l'article 2 du présent arrêté.
Cf. logigramme n° 2 relatif aux démarches devant être mis en œuvre par les laboratoires d'analyse pour la recherche d'amiante naturellement présent dans les matériaux bruts. Ce logigramme vise à illustrer les dispositions de l'arrêté sans pour autant les remplacer.
* Limite de détection associée à ces méthodes analytiques : la limite de détection garantie pour chacune des méthodes analytiques susmentionnées ne peut être supérieure à :
- 0,1 % pour toutes fibres d'amiante optiquement observables avec un niveau de confiance d'au moins 95 % pour la méthode MOLP ;
- 0,1 % pour toutes fibres d'amiante avec un niveau de confiance d'au moins 95 % pour la méthode META ou toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nm (0,02 µm).
La limite de détection est garantie par couche ou par mélange de couches indissociables.
L'efficacité de la méthode est validée en vérifiant qu'elle garantit la récupération et la détection des fibres d'amiante dans un matériau en contenant plus de 0,1 % en masse dans 95 % des cas.
IV. - Méthodes en vue de la détection et de l'identification d'amiante naturellement présent dans les matériaux et produits manufacturés
Les prises d'essai et les méthodes de préparation (ex. : montage direct, broyage manuel dans un mortier en agate, traitement acide, calcination, sédimentation et flottation…) sont adaptées à la nature du matériau (enrobés, carottes d'enrobé, bétons, matériaux présents dans des sols pollués…) et aux méthodes d'analyse. La méthode de préparation doit être validée conformément aux exigences prévues à l'annexe II du présent arrêté et doit permettre de préserver les propriétés physico-chimiques des fibres présentes.
Si l'échantillon présente un liant hydrocarboné (ex. : certains enrobés bitumineux…) une observation est effectuée sous loupe binoculaire après élimination du liant pour une meilleure visualisation de la phase minérale.
Les essais sont réalisés en fonction des résultats de l'examen préalable défini au paragraphe I.1 de la présente annexe et selon la méthodologie ci-dessous :
a) Les essais appliqués au composant de l'échantillon susceptible de contenir de l'amiante délibérément ajouté (particules ou liant résiduels…) sont ceux précisés au paragraphe II de la présente annexe ;
b) Les essais appliqués à la partie de l'échantillon susceptible de contenir de l'amiante naturellement présent (granulats, ballasts…) sont ceux précisés au paragraphe III de la présente annexe.
En complément aux dispositions données au 2 du paragraphe III de la présente annexe s'agissant des modalités de recours aux méthodes analytiques requises pour les essais 2 au sens de l'article 6, la partie de l'échantillon susceptible de contenir de l'amiante naturellement présent fait l'objet d'une analyse au META y compris dans le cas où les lames de toutes les préparations pour l'analyse au MOLP sont négatives dès lors que, eu égard à leurs propriétés intrinsèques de dureté, les granulats et les ballasts utilisés relèvent nécessairement de matériaux naturels composés de familles minéralogiques susceptibles de contenir naturellement de l'amiante.
V. - Modalités en cas de difficultés d'interprétation
En cas de doute sur l'identification, l'analyste s'adresse à une ou des personne(s) désignée(s) référent(s) technique(s) pour procéder à une double lecture et/ou contribuer à l'interprétation des données.
Le responsable du laboratoire est chargé de mettre en œuvre d'éventuelles analyses complémentaires pour conclure en cas de résultats contradictoires.