* Limite de détection associée à ces méthodes analytiques : la limite de détection garantie pour chacune des méthodes analytiques susmentionnées ne peut être supérieure à :
- 0,1 % pour toutes fibres d'amiante optiquement observables avec un niveau de confiance d'au moins 95 % pour la méthode MOLP ;
- 0,1 % pour toutes fibres d'amiante avec un niveau de confiance d'au moins 95 % pour la méthode META ou toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nm (0,02 µm).
La limite de détection est garantie par couche ou par mélange de couches indissociables.
L'efficacité de la méthode est validée en vérifiant qu'elle garantit la récupération et la détection des fibres d'amiante dans un matériau en contenant plus de 0,1 % en masse dans 95 % des cas.
III. - Méthodes en vue de la détection et de l'identification d'amiante naturellement présent dans les matériaux bruts
1. Méthode de préparation
La préparation couvre l'ensemble des étapes depuis la prise d'essai jusqu'à l'obtention d'un support directement observable par la technique de microscopie choisie. Celle-ci peut inclure un ou plusieurs traitement(s) simultanés ou non, le traitement étant un procédé permettant soit la libération des fibres du reste de l'objet géologique analysé, soit la concentration des fibres par élimination du reste de l'objet géologique analysé ou par isolement vis-à-vis de ce dernier. La méthode de préparation est adaptée à la nature du matériau (cohérent ou meuble ou pulvérulent) et aux méthodes d'analyse (ex. : montage direct, broyage manuel avec pilon et mortier en agate, traitement acide, calcination, sédimentation et flottation…).
Le regroupement de plusieurs échantillons, couches dissociables ou composant est proscrit car il peut conduire à une dilution, voire à un faux négatif.
Chaque composant fait l'objet d'au minimum trois prises d'essai faisant chacune l'objet d'au moins une préparation.
a) Roches et ballasts : des structures porteuses de fibres d'amiante sont recherchées à l'œil nu et au moyen d'une loupe binoculaire ;
b) Granulats, sable et matériaux meubles : si nécessaire, l'échantillon est réduit et la mise en œuvre de la norme NF EN 932-2 (1999) relative aux essais pour déterminer les propriétés générales des granulats - partie 2 : Méthodes de réduction d'un échantillon de laboratoire est réputée satisfaire à cette exigence réglementaire. Une observation sous loupe binoculaire est effectuée pour détecter la présence de fibres.
La mise en œuvre des parties concernées des normes NF ISO 22262-1 (2012) relative à l'échantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale et NF ISO 22262-2 (2014) relative au dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique est réputée répondre à cette exigence réglementaire.
Les méthodes de préparation sont écrites et font l'objet d'un dossier de validation interne respectant les exigences définies à l'annexe II du présent arrêté.
2. Détection et identification : analyse
* Méthodes analytiques requises : l'analyse des échantillons est réalisée par MOLP et/ou par META et/ou par toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nm (0,02 µm). Lorsque l'analyse est réalisée au META ou toute autre méthode validée de performance équivalente, la détection et l'identification de fibres d'amiante se fait par la combinaison d'études de la morphologie, de la composition chimique et de la structure cristalline.
* Modalités de recours à ces méthodes analytiques : la préparation et l'analyse sont réalisées en fonction des résultats des vérifications préalables définis au paragraphe I.1 de la présente annexe et selon la méthodologie ci-dessous :
1. L'échantillon est analysé en microscopie optique à lumière polarisée (MOLP) :
- si l'analyse en MOLP conduit à la détection de fibres asbestiformes relevant d'une catégorie de fibres d'amiante au sens des articles 1er et 2 du présent arrêté sur une préparation, il est conclu à la détection de fibres d'amiante dans l'échantillon ;
- si l'analyse en MOLP des lames de toutes les préparations ne conduit pas à la détection de fibres asbestiformes relevant d'une catégorie de fibres d'amiante au sens des articles 1er et 2 du présent arrêté et compte tenu notamment de la nature minéralogique du matériau dans le cas des roches susceptibles de ne pas contenir de l'amiante, il est conclu à la non-détection de fibre d'amiante dans l'échantillon ;
2. Dans les roches susceptibles de contenir de l'amiante et dans le cas où les lames de toutes les préparations sont négatives au MOLP, soit faute d'avoir détecté des fibres asbestiformes au sens de l'article 1-1, soit faute d'avoir identifié des fibres d'amiante au sens des articles 1er et 2, l'échantillon fait l'objet d'une analyse par microscopie électronique à transmission analytique (META) ou par toute autre méthode validée permettant la détection et l'identification de fibres d'amiante de largeur d'au moins 20 nm (0,02 µm). Chaque préparation conduit à l'obtention de deux grilles de microscopie à observer.
- si l'analyse en META conduit à la détection de fibres asbestiformes relevant d'une catégorie de fibres d'amiante au sens des articles 1er et 2 du présent arrêté sur au moins l'une des deux grilles d'une préparation, il est conclu à la détection de fibres d'amiante dans l'échantillon ;
- si l'analyse en META ne conduit pas à la détection de fibres asbestiformes relevant d'une catégorie de fibres d'amiante s au sens des articles 1er et 2 du présent arrêté sur les deux grilles de chacune des trois préparations, il est conclu à la non-détection de fibre d'amiante dans l'échantillon.
Pour expliquer et comprendre la présence d'amiante dans les roches, les galets alluvionnaires, les granulats, les ballasts et les autres produits minéraux (sables, limons, argiles), des observations et analyses complémentaires sur des lames minces peuvent être effectuées à la demande du commanditaire de l'analyse en MOLP, en microscopie électronique à balayage analytique (MEBA) ou en microsonde électronique. Ceci permet notamment de préciser les objets géologiques contenant de l'amiante naturel.
* Méthodologie à suivre pour la mise en œuvre de chacune de ces méthodes analytiques : la mise en œuvre des parties concernées de la méthode HSG 248 (2021) - appendice 2 ou de la norme NF ISO 22262-1 (2012) relative à l'échantillonnage et dosage qualitatif de l'amiante dans les matériaux solides d'origine commerciale est réputée répondre à l'exigence réglementaire d'analyse par MOLP.
La mise en œuvre des parties concernées de la norme NF X 43-050 : juillet 2021 relative à la « Qualité de l'air-Détermination de la concentration en fibres d'amiante par microscopie électronique à transmission » et des principes pétrographiques et de classification minéralogiques (parties concernant la nomenclature du super-groupe des amphiboles) établis par l'association internationale de minéralogie (IMA) est réputée satisfaire à l'exigence réglementaire d'analyse par META, sous réserve de l'application de l'ensemble des points suivants :
- prendre en considération les caractéristiques dimensionnelles et morphologiques détaillées à l'article 1-1 du présent arrêté pour caractériser les fibres asbestiformes présentes dans l'échantillon à analyser ;
- suivre la démarche détaillée dans le logigramme n° 2 concernant les analyses portant sur la structure cristalline et la composition chimique des fibres asbestiformes caractérisées, ce aux fins d'identifier parmi ces dernières les fibres d'amiante ;
- prendre en considération, pour les fibres asbestiformes identifiées comme amiantées, les caractéristiques dimensionnelles détaillées à l'article 2 du présent arrêté.
Cf. logigramme n° 2 relatif aux démarches devant être mis en œuvre par les laboratoires d'analyse pour la recherche d'amiante naturellement présent dans les matériaux bruts. Ce logigramme vise à illustrer les dispositions de l'arrêté sans pour autant les remplacer.