Article Annexe AUTONOME VIGUEUR, en vigueur depuis le (Arrêté du 19 novembre 1987 RELATIF AUX METHODES OFFICIELLES D'ANALYSES DES LAITS FERMENTES ET DES YAOURTS)
Article Annexe AUTONOME VIGUEUR, en vigueur depuis le (Arrêté du 19 novembre 1987 RELATIF AUX METHODES OFFICIELLES D'ANALYSES DES LAITS FERMENTES ET DES YAOURTS)
1. Définition.
La teneur en matière grasse est le résultat obtenu par l'application de la méthode décrite ci-après. Elle est exprimée en pourcentage en masse.
2. Principe.
Attaque par l'acide chlorhydrique. Séparation de l'insoluble par filtration suivie de séchage. Extraction de la matière grasse par l'oxyde diéthylique. Evaporation du solvant et pesée du résidu.
3. Réactifs.
Les réactifs doivent être de qualité analytique. L'eau utilisée doit avoir un titre hydrotimétrique supérieur à 5° (eau de canalisation).
3.1. Acide chlorhydrique (r 20 = 1,125).
3.2. Oxyde diéthylique.
4. Appareillage.
Matériel courant de laboratoire et, notamment :
4.1. Béchers de 150 ml.
4.2. Verres de montre de diamètre approprié.
4.3. Bain d'eau bouillante.
4.4. Entonnoirs en verre, diamètre 90 mm.
4.5. Papiers filtres plats sans graisse, diamètre 150 mm.
4.6. Appareil approprié à extraction continue.
4.7. Fioles de 125 ml à 200 ml s'adaptant à l'appareil (4.6).
4.8. Etuve à 103 7 2 °C.
5. Mode opératoire.
5.1. Attaque chlorhydrique :
Dans un bécher (4.1) peser à 1 mg près environ 10 g d'échantillon pour essai. Ajouter 50 ml d'acide chlorhydrique (3.1). Couvrir le bécher d'un verre de montre (4.2) et le placer sur l'orifice du bain d'eau (4.3).
Laisser trente à quarante minutes en agitant de temps en temps.
Rincer ensuite les parois du bécher et le verre de montre avec 20 à 30 ml d'eau chaude.
5.2. Filtration :
Disposer dans un entonnoir (4.4) deux filtres plats (4.5) emboîtés de manière à répartir uniformément les couches de papier. Mouiller les filtres avec de l'eau. Filtrer le contenu chaud du bécher.
Laver le bécher et les filtres à l'eau bouillante jusqu'à neutralité des dernières eaux de lavage. Ce résultat est généralement atteint avec 250 ml d'eau. Il est recommandé de ne pas dépasser 400 ml de filtrat. Laisser égoutter les filtres, puis les sécher complètement soit à l'air libre, soit à l'étuve (4.8) pendant une heure. A cet effet, les filtres peuvent être laissés dans l'entonnoir en les décollant de la paroi ou être transférés dans un cristallisoir à bec de 100 mm de diamètre. Sécher de même le bécher utilisé.
5.3. Extraction :
Peser à 1 mg près une fiole (4.7) préalablement séchée à l'étuve et refroidie en dessiccateur. Envelopper le double filtre dans un filtre neuf et l'introduire dans la cellule d'extraction de l'appareil (4.6). Mettre en place la fiole (4.7). Rincer avec le solvant (3.2) l'entonnoir et le critallisoir ainsi que le bécher (4.1) séché, en introduisant ce solvant dans l'appareil.
Ajouter du solvant en quantité appropriée aux dimensions de l'appareil et procéder à l'extraction pendant quatre heures.
Distiller la presque totalité du solvant de la fiole (4.7). Eliminer par évaporation la plus grande partie du solvant résiduel.
Placer la fiole en position inclinée dans l'étuve (4.8) et l'y maintenir pendant quarante-cinq minutes.
Laisser refroidir la fiole dans un dessiccateur jusqu'à température ambiante, peser à 1 mg près.
Reprendre la séquence séchage-refroidissement-pesée jusqu'à ce que deux pesées successives ne diffèrent pas de plus de 1 mg.
Généralement, un seul séjour de quarante-cinq minutes à l'étuve est suffisant. Dans le cas d'une reprise de masse par oxydation, le chiffre à retenir est celui de la masse minimale.
6. Expression des résultats.
6.1. Mode de calcul et formule :
La teneur en matière grasse est donnée par la relation suivante :
Matière grasse en % m/m = (m1 - m0) . 100 / m
où
m0 est la masse, en gramme, de la fiole (4.7) vide ;
m1 est la masse, en gramme, de la fiole (4.7) contenant la matière grasse extraite ;
m est la masse, en gramme, de la prise d'essai 5.1.
6.2. Répétabilité.
La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 0,05.