Les exploitants des établissements visés aux articles 1er et 2 procèdent à une autosurveillance de leurs rejets. Ils effectuent la mesure du débit des effluents susceptibles de contenir de l'hexachlorobenzène ou de l'hexachlorobutadiène avec une exactitude de plus ou moins 20%. Ils constituent des échantillons moyens représentatifs de ces effluents et déterminent quotidiennement les flux d'hexachlorobenzène et d'hexachlorobutadiène rejetés. Les analyses sont réalisées par chromatographie en phase gazeuse, avec détection par capture d'électrons.
Ces mesures et prélèvements sont opérés normalement au point où les normes d'émission sont appliquées, fixées conformément à l'article 3. Toutefois, l'arrêté particulier réglementant les rejets de l'établissement peut prévoir d'autres points de mesure situés en amont, à condition qu'en ces points soit bien appréhendée la totalité des eaux polluées par l'hexachlorobenzène ou l'hexachlorobutadiène ; dans ce cas, l'arrêté prévoit l'exécution de vérifications régulières de la représentativité des mesures.
Les résultats des mesures sont adressées mensuellement à l'inspection des installations classées, accompagnés des commentaires propres à expliquer les variations éventuelles des résultats.