Article Annexe AUTONOME VIGUEUR, en vigueur depuis le (Arrêté du 16 mai 1986 relatif aux méthodes officielles d'analyse de la crème)
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III - Détermination de la teneur en matière grasse est le résultat obtenu par l'application de la méthode décrite ci-après. Elle est exprimée en pourcentage en masse.
2. Principe.
Attaque de la crème par l'acide chlorhydrique. Séparation de l'insoluble par filtration suivie de séchage. Extraction de cet insoluble par l'oxyde diéthylique suivie d'évaporation du solvant et pesée du résidu.
3. Réactifs.
Les réactifs doivent être de qualité analytique. L'eau utilisée doit être de l'eau de canalisation ayant un titre hydrotimétrique supérieur à 5°.
3.1. Acide chlorhydrique (p 20 = 1,125).
3.2. Oxyde diéthylique.
4. Appareillage.
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
4.1. Fioles coniques de 150 ml à 200 ml pouvant être obturées par des boules pédiculées ou de petits entonnoirs.
4.2. Bain d'eau bouillante.
4.3. Entonnoirs en verre, de diamètre 150 mm.
4.5. Appareil approprié, à extraction continue.
4.6. Fioles de 125 ml à 200 ml s'adaptant à l'appareil (4.5.).
4.7. Etuve à 103° C + ou - 2° C.
5. Mode opératoire.
5.1. Attaque chlorhydrique :
Peser à 1 mg près 1,5 à 4 grammes de l'échantillon pour essai dans une fiole conique (4.1).
Ajouter 20 ml d'acide chlorhydrique (3.1.).
Porter la fiole (4.1.), obturée par une boule pédiculée ou un petit entonnoir, sur l'orifice du bain d'eau bouillante (4.2) et l'y maintenir pendant trente à quarante minutes, en agitant de temps en temps.
La température du milieu doit atteindre 80° C à 85° C.
Rincer ensuite le col de la fiole et son obturateur avec 10 à 15 ml d'eau chaude.
5.2. Filtration :
Disposer dans un entonnoir (4.3.) deux filtres plats (4.4.) emboîtés et inversés. Mouiller les filtres avec de l'eau.
Filtrer le contenu chaud de la fiole (4.1.). Laver la fiole et les filtres à l'eau bouillante jusqu'à disparition de l'acidité du dernier filtrat. Il est recommandé de ne pas dépasser 400 ml de filtrat.
Laisser égoutter les filtres, puis les sécher complètement soit à l'air libre, soit à l'étuve (4.7) pendant une heure. A cet effet, les filtres peuvent être laissés dans l'entonnoir en les décollant de la paroi au-dessus de la fiole (4.1.) ou être transférés dans un cristallisoir à bec (diamètre 100 mm environ).
5.3. Extraction :
Peser à 1 mg près une fiole (4.6).
Envelopper le double filtre dans un filtre neuf et l'introduire dans la cellule d'extraction de l'appareil (4.5.). Mettre en place la fiole (4.6.). Rincer avec le solvant (3.2.) l'entonnoir (et le cristallisoir) ainsi que la fiole (4.1) séchée, en introduisant ce solvant dans l'appareil.
Procéder à l'extraction avec du solvant (3.2.) en quantité appropriée aux dimensions de l'appareil (4.5.) pendant quatre heures.
Distiller la presque totalité du solvant de la fiole (4.6.).
Eliminer par évaporation à l'air libre sous hotte la plus grande partie du solvant résiduel. Placer ensuite la fiole en position inclinée dans l'étuve (4.7) et l'y maintenir pendant quarante-cinq minutes.
Placer la fiole dans un dessiccateur le temps de ramener à température ambiante et peser à 0,5 mg près.
Reprendre la séquence séchage-refroidissement-pesée jusqu'à ce que deux pesées successives ne diffèrent pas de plus 1 mg.
Généralement, un seul séjour de quarante-cinq minutes à l'étuve est suffisant. Dans le cas d'une reprise de masse, le chiffre à retenir est celui de la masse minimale.
6.1. Mode calcul et formule :
La teneur en matière grasse est donnée par la relation suivante :
Matière grasse en p. 100, m/m = m1 - m0 / m.100.
où :
m0 est la masse, en grammes, de la fiole (4.6) vide ;
m1 est la masse, en grammes, de la fiole (4.6) contenant la matière grasse extraite ;
m est la masse , en grammes, de la prise d'essai.
6.2. Répétabilité :
La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou successivement par le même analyste ne doit pas excéder 0,2.