Article 2 AUTONOME MODIFIE, en vigueur du au (Arrêté du 28 octobre 1975 PRISES EN EXECUTION DES ARTICLES 3, 5, 6, 10, 11 ET 15 DU DECRET 75996 DU 28-10-1975)
Article 2 AUTONOME MODIFIE, en vigueur du au (Arrêté du 28 octobre 1975 PRISES EN EXECUTION DES ARTICLES 3, 5, 6, 10, 11 ET 15 DU DECRET 75996 DU 28-10-1975)
A - Echantillons liquides ou comportant une phase liquide
Les éléments définis à l'article 1er [*MES, MO, sels solubles MI*] et constitutifs des assiettes des redevances et des primes seront analysés selon les modalités et les processus suivants :
1° Préparation et conservation des échantillons.
Touts les échantillons soumises à analyse doivent être préalablement passés dans un tamis dont la maille carrée a 5 mm de côté.
La détermination des matières oxydables et des matières inhibitrices est précédée d'une décantation de deux heures. On emploie pour cette décantation une éprouvette spéciale, constituée d'une partie de 19 cm de hauteur, dont l'angle au sommet de la génératrice et de l'axe est de 9 degrés. Cette partie conique est surmontée d'une partie cyclindrique de 30 cm et de 6,5 de diamètre intérieur. Certains cônes sont pourvus à leur extrémité d'un robinet qui facilite d'éventuelles opérations de soutirage et de nettoyage.
La décantation préalable à la mesure des matières oxydables s'effectue de la manière suivante :
On verse un litre d'eau à analyser dans l'éprouvette.
Après avoir laissé reposer pendant deux heures et sans ajouter les matières décantées ou celles qui peuvent flotter, on soutire par siphonnage 500 ml d'eau en maintenant l'extrémité de l'instrument de soutirage au centre d'une section de l'éprouvette, à mi-distance entre la surface de la boue déposée et la surface du liquide. Le diamètre intérieur du tube de soutirage doit être de 5 mm.
Les déterminations de DBO 5 et DCO et de matières inhibitrices sont effectuées sur l'eau ainsi soutirée. On note pour information le volume décanté en deux heures lu sur l'éprouvette de décantation. Dans le cas particulier où tout ou partie de la charge polluante, en matières oxydables ou en matières inhibitrices, de l'eau à analyser se trouve concentrée dans la partie surnageante, la préparation de l'échantillon à analyser se fait comme normalement, sur eau décantée deux heures. Mais la décantation terminée on soutirera les matières sédimentées, on homogénéisera soigneusement le reste d'où on prélèvera dans les conditions habituelles 500 ml qui serviront à l'analyse. Les déterminations de DBO 5 et DCO et de matières inhibitrices seront effectuées sur l'échantillon ainsi obtenu.
" Lorsque les refus de tamis, les matières décantées et les matières flottantes non homogénéisables représentent plus de 1 p. 100 de la masse de l'échantillon, l'ensemble de ces matières sera soumis à l'essai de lixiviation suivant la norme Afnor X 31-210. Le mélange des deux premiers lixiviats obtenus fera l'objet d'une détermination des matières oxydables et des matières inhibitrices qui viendront s'ajouter à celles mesurées sur la phase liquide après décantation.
" Les différentes déterminations seront faites dans des délais les plus courts possibles après prélèvement des échantillons. En cas de nécessité, les échantillons seront conservés, sans congélation, à une température de + 4 °C. "
2° Matière en suspension
Les matières en suspension (MES) sont mesurées selon la norme Afnor T 90-105 : "Détermination des matières en suspension".
Dans le cas d'échantillons contenant des sels solubles non dissous, les matières en suspension sont mesurées après solubilisation des sels solubles, cette solubilisation étant réalisée en diluant l'échantillon jusqu'à ce que sa conductivité soit inférieure à 500 micro mho/cm (eau de dilution : eau permutée ou eau distillée). On contrôle cette valeur et on s'assure qu'elle reste constante pendant un quart d'heure, l'échantillon étant soumis à agitation. On procède alors à la mesure des matières en suspension comme décrit dans la norme, en tenant compte dans le résultat final du facteur de dilution.
3° Demande chimique en oxygène.
La détermination de la demande chimique en oxygène (DCO) s'effectue sur liquide aprés décantation et, si nécessaires sur lixiviats , suivant la norme Afnor T 90-101 : "Détermination de la demande en oxygène (DCO) - Méthode par le bichromate de potassium".
4° Demande biochimique en oxygène en cinq jours.
La détermination de la demande biochimique en oxygène en cinq jours (DBO 5) sur liquide aprés décantation et, si nécessaire sur lixiviats s'effectue selon la norme Afnor T 90-103 :
"Détermination de la demande biochimique en oxygène (DBO)".
5° Sels solubles.
La détermination des sels solubles est effectuée sur l'échantillon prélevé selon la norme Afnor T 90-111 : "Détermination de la conductivité théorique d'une eau en vue de l'évaluation de sa teneur en sels dissous".
6° Matières inhibitrices.
La détermination des matières inhibitrices est effectuée sur sur liquide aprés décantation et, si nécessaire sur lixiviats s'effectue selon la norme Afnor T 90-301 : "Détermination de l'inhibition de la mobilité de Dahpnia-magna-Straus (crustacé cladocère)".
7° Azote réduit (organique et ammoniacal).
La détermination de l'azote réduit (organique et amoniacal) est effectuée sur l'échantillon prévélé à l'aide d'appareils de mesure réalisant une minéralisation des substances azotées prélevées et un dosage par voie physico-chimique des composés de minéralisation formés.
La minéralisation des composés azotés sera effectuée par oxydation totale de l'azote à haute température (850 degrés C) en présence de catalyseurs et sous excès d'oxygène ou par toute autre méthode ayant un rendement de conversion équivalent.
Après avoir été étalonné avec différentes solutions titrées de chlorure d'ammonium, l'appareil devra fournir une mesure de 50 mg par litre d'azote à plus ou moins 3 mg par litre près, en opérant sur une solution étalon de 260 mg de pyridine par litre d'eau distillée.
" L'azote réduit est obtenu par déduction de l'azote oxydé (nitrites et nitrates) déterminé comme indiqué au 9° ci-après.
" Dans le cas des échantillons contenant de faibles quantités de substances azotées difficilement minéralisables, la mesure de l'azote réduit sera effectuée directement par détermination de l'azote kjedhal selon la méthode Afnor T 90-110. "
8° Phosphore total.
" La détermination du phosphore total est effectuée sur l'échantillon prélevé selon la méthode Afnor T 90-023 (chap. 5.1). "
" 9° Azote oxydé :
" La détermination de l'azote oxydé est effectuée sur l'échantillon prélevé après centrifugation et, si nécessaire, sur lixiviats selon la norme Afnor T 90-012 " Dosage des nitrates et des nitrites ".
" En cas de nécessité, les nitrites peuvent être déterminés séparément par la norme Afnor T 90-013 " Dosage des nitrites ", les nitrates étant obtenus par différence.
" 10° Composés organohalogénés adsorbables sur charbon actif :
" La détermination des AOX est effectuée sur l'échantillon prélevé selon la norme ISO 9562 " Dosage des halogènes des composés organiques adsorbables (AOX) ", sans strippage préalable des composés halogénés volatils (sans tenir compte de la partie 8.1.1 de la norme).
" 11° Métaux et métalloïdes :
" La détermination des métaux et métalloïdes est effectuée sur l'échantillon prélevé selon les normes Afnor suivantes :
" Mercure : T 90-113 " Dosage du mercure total par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme. - Méthode après minéralisation au permanganateperoxodisulfate ".
" Zinc : T 90-112 " Dosage de dix éléments métalliques par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme. - Méthodes de dosage direct et après complexation et extraction ".
" Autres : T 90-119 " Dosage d'éléments minéraux. - Méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec atomisation électrothermique ".
" B. - Echantillons solides ou pâteux
" Ces échantillons sont soumis à l'essai de lixiviation Afnor X 31-210. Le mélange des deux premiers lixiviats fera l'objet de détermination des éléments définis à l'article 1er, à l'exception des matières en suspension. "