Article 8 e AUTONOME PERIME, en vigueur du au (Arrêté du 28 juin 1912 relatif à la coloration, la conservation et l'emballage des denrées alimentaires)
Article 8 e AUTONOME PERIME, en vigueur du au (Arrêté du 28 juin 1912 relatif à la coloration, la conservation et l'emballage des denrées alimentaires)
Les critères de pureté des matières colorantes sont ceux fixés ci-après :
A. - Critères de pureté généraux.
Sauf dérogation prévue dans les critères spécifiques à la section B ci-dessous, les matières colorantes reprises aux articles 8 c et 8 d doivent répondre aux critères de pureté suivants, les quantités et pourcentages étant calculés sur le colorant pur. Lorsque les critères de pureté généraux sont appliqués aux matières colorantes diluées ou dissoutes dans les produits énumérés à l'article 8 f, les quantités et pourcentages sont également calculés sur le colorant pur.
1° Impuretés minérales :
a) Elles ne doivent pas contenir plus de 5 mg/kg d'arsenic, plus de 20 mg/kg de plomb ;
b) Elles ne doivent pas contenir plus de 100 mg/kg des matières suivantes, prises isolément : antimoine, cuivre, chrome, zinc, sulfate de baryum ; ou plus de 200 mg/kg de l'ensemble de ces produits ;
c) Elles ne doivent contenir ni cadmium, ni mercure, ni sélénium, ni tellure, ni thallium, ni uranium, ni chromate, ni combinaisons solubles du baryum en quantités décelables.
2° Impuretés organiques :
a) Elles ne doivent contenir ni bêta-naphtylamine, ni benzidine, ni amino-4 diphényle (ou xénylamine), ni leurs dérivés ;
b) Elles ne doivent pas contenir d'hydrocarbures aromatiques polycycliques ;
c) Les matières colorantes organiques de synthèse ne doivent pas contenir plus de 0,01 % d'amines aromatiques libres ;
d) Les matières colorantes organiques de synthèse ne doivent pas contenir plus de 0,5 % de produits intermédiaires de synthèse autres que les amines aromatiques libres ;
e) Les matières colorantes organiques de synthèse ne doivent pas contenir plus de 4 % de colorants accessoires (isomères, homologues, etc.) ;
f) Les matières colorantes organiques sulfonées ne doivent pas contenir plus de 0,2 % de substances extractibles par l'éther éthylique.
B. - Critères de pureté spécifiques.
E 101, Lactoflavine (Riboflavine) :
Lumiflavine : préparer comme suit du chloroforme dépourvu d'éthanol ; agiter doucement mais soigneusement pendant trois minutes 20 ml de chloroforme avec 20 ml d'eau et bien laisser reposer. Soutirer la couche chloroformique et recommencer l'opération deux fois avec 20 ml chaque fois. Finalement, filtrer le chloroforme sur un papier filtre sec, bien agiter le filtrat pendant cinq minutes avec 5g de sulfate de sodium anhydre en poudre, laisser reposer le mélange pendant deux heures puis décanter ou filtrer le chloroforme limpide. Agiter pendant cinq minutes 25 mg de riboflavine avec 10 ml de cloroforme exempt d'éthanol, puis filtrer : la coloration du filtrat ne doit pas être plus intense que celle d'une solution aqueuse obtenue en étendant à 1.000 ml, 3 ml de bichromate de potassium 0,1 N.
E 102, Tartrazine :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
Colorants accessoires : pas plus de 1 %.
E 103, Chrysoïne S :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
E 104, Jaune de quinoléine :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
E 105, Jaune solide :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
Colorants accessoires : pas plus de 3 %.
Amines aromatiques non sulfonées et aniline : pas plus de 10 mg/kg.
a) Détermination de l'amino-2 azobenzène et de l'amino-4 azobenzène :
Dissoudre 20,0 g de jaune solide dans 400 ml d'eau et ajouter 5 ml d'hydroxyde de sodium N. Agiter dans une ampoule à décantation avec 4 portions successives de 50 ml de chlorobenzène, chaque fois pendant cinq minutes. Avec des portions successives de 400 ml d'hydroxyde de sodium 0,1 N, laver les extraits chlorobenzéniques réunis jusqu'à ce que la couche aqueuse supérieure demeure incolore. Filtrer la solution chrolobenzénique sur un papier filtre épais plié et en mesurer l'extinction (E1) au spectrophotomètre par rapport à celle du chlorobenzène contenu dans des cuves d'épaisseur appropriée (d1), à 414 mili-mu.
Calcul : Teneur en 2 et 4-aminoabenzène (mg/kg) =
E1 x 100 / 0,397 x d4.
Note : E (1 mg/ml à 414 mili-mu) pour le 2-aminoazobenzène = 39,7.
E (1 cm à 414 mili-mu) pour le 4-aminoazobenzène = 35,2.
On ne peut déterminer la teneur en 4-aminoabenzène que jusqu'à 90 p. 100. La méthode suivante permet de séparer les composés 2 et 4. Réduire 100 ml d'extrait chlorobenzénique à 20 ml environ par chauffage au bain-marie dans un courant d'air chaud. Verser la solution concentrée sur une colonne d'alumine (de dimensions appropriées). Eluer au chlorobenzène. Les premiers 100 ml d'éluat chlorobenzénique contiennent le 2-aminoazobenzène ; on procède ensuite à l'élution du composé para au chlorobenzène. Etendre les deux solutions à 100 ml. Mesurer l'extinction du composé ortho à 414 mili-mu (E2), et celle du composé para à 376 mili-mu (E3).
E (1 mg/ml 414 mili-mu) pour le 2-aminoazobenzène = 39,7.
E (1 cm 414 mili-mu) pour le 2-aminoazobenzène = 39,7.
E (1mg/ml 376 mili-mu) pour le 4-aminoazobenzène = 110.
E (1cm 376 mili-mu) pour le 4-aminoazobenzène = 110.
Teneur en 2-aminoazobenzène (mg/kg) = E2 x 100 / 0,397 x d2.
Teneur en 4-aminoazobenzène (mg/kg) = E3 x 100 / 1,10 x d3.
b) Détermination de l'aniline :
Agiter 75 ml du reste d'extrait chlorobenzénique avec deux portions successives de 50 ml d'acide chlorhydrique 0,5 N, puis avec deux portions successives de 25 ml d'eau. Neutraliser les extraits aqueux réunis avec une solution d'hydroxyde de sodium à 30 p. 100, puis acidifier avec 10 ml d'acide chlorhydrique 0,5 N. Dissoudre dans cette solution 1-2 g de bromure de potassium. Après refroidissement dans l'eau glacée, ajouter environ 20 gouttes de nitrite de sodium 0,1 N et laisser reposer pendant dix minutes. Eliminer l'excès de nitrite par addition d'acide aminosulfonique. Verser la solution dans environ 5 ml d'une solution de 3 % de sel R (sel sodique de l'acide naphtol-2 sulfonique-3,6) additionnée de 10 ml d'hydroxyde de sodium 2 N. Laisser reposer pendant quinze minutes. Acidifier la solution de colorant en présence de rouge congo ST (indicateur) jusqu'à ce que ce dernier vire au bleu et filtrer. Le colorant aminoazobenzénique ne passe pas. Etendre le filtrat à 200 ml, puis mesurer l'extinction à 490 mili-mu, soit E4.
Calcul :
Teneur en aniline (mg/kg) : E4 x 266 / 2,26 x d4.
E (1 mg/ml ou 1 cm) 490 mili-mu, pour l'aniline = 226.
E 110, Jaune orangé S :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
E 111, Orange GGN :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
E 120, Cochenille et acide carminique :
Chromatographie sur papier : avec une solution de 2 g de citrate trisodique dans 100 ml d'hydroxyde d'ammonium à 5 %, la cochenille ne donne qu'une seule tache dans la zone alcaline.
E 122, Azorubine :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
Colorants accessoires : pas plus de 1 %.
E 123, Amarante :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
E 124, Rouge cochenille A :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
E 125, Ecarlate GN :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
E 126, Ponceau 6 R :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
Colorants accessoires : pas plus de 3 %.
E 127, Erythrosine :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
Iodures minéraux : pas plus de 0,1 % (évalués en iodure de sodium).
Colorants accessoires : pas plus de 3 %.
Fluorescéine : aucune trace décelable.
E 131, Bleu patenté V :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,5 %.
Chrome (évalué en Cr) : pas plus de 20 mg/kg.
Colorants accessoires : pas plus de 1 %.
E 132, Indigotine :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
Colorants accessoires : pas plus de 1 %.
Acide isatine sulfonique : pas plus de 1 %.
E 141, Complexes cuivriques des chlorophylles et des chlorophyllines :
Une solution à 1 p. 100 de complexe cuivre-chlorophylle dans la térébenthine ne doit pas être trouble et ne doit pas donner de dépôt.
Cuivre (Cu libre ionisable) : pas plus de 200 mg/kg.
E 142, Vert acide brillant ES :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
Colorants accessoires : pas plus de 1 %.
E 150, Caramel :
Azote ammonical : pas plus de 0,5 % déterminé suivant la méthode Tillmans-Mildner.
Anhydride sulfureux : pas plus de 0,1 % déterminé suivant la méthode Monier-Williams E. W..
pH : égal ou supérieur à 1,8.
Phosphates : pas plus de 0,5 % exprimés en P2O3 : pas plus de 0,5 % exprimés en P.O..
E 151, Noir brillant BN :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
Colorants accessoires : pas plus de 15 %. (La présence des colorants accessoires parmi lesquels a été identifié le composé diacétylé est indispensable pour obtenir la nuance exacte).
Produits intermédiaires : pas plus de 1 %.
E 152, Noir 7984 :
Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.
Plomb : pas plus de 10 mg/kg.
Arsenic : pas plus de 2 mg/kg.
E 153, Carbo medicinalis vegetalis :
Hydrocarbures aromatiques supérieurs : épuiser 1 g de noir de carbone par 10 g de cyclohexane pur pendant deux heures.
L'extrait ne doit présenter aucune coloration ; en lumière ultra-violette, il ne doit pratiquement présenter aucune fluorescence ; par évaporation, il ne doit pas laisser de résidu.
Produits goudronneux : faire bouillir 2 g de noir de carbone avec 20 ml d'hydroxyde de sodium N, puis filtrer. Le filtrat doit être incolore.
E 160 a, Alpha, bêta, gamma carotène :
Chromatographie : par absorption sur alumine ou gel de silice, le Beta-Carotène pur ne donne qu'une zone.
E 160 b, Bixine et norbixine (Rocou, Annatto) :
Chromatographie :
a) Annatto : dissoudre dans le benzène une quantité suffisante d'Annatto ou étendre suffisamment une solution benzénique d'Annatto pour obtenir une solution de même couleur qu'une solution de bichromate de potassium à 0,1 %. Verser 3 ml de la solution en haut de la colonne d'alumine ; éluer lentement. Laver la colonne trois fois au benzène. La bixine est très fortement absorbée à la surface de l'alumine et forme une zone d'un rouge orangé brillant (différence avec la crocétine). Une zone d'un jaune très pâle migre en général très rapidement à travers la colonne même avec de la bixine pure cristallisée. La bixine n'est pas éluable au benzène, à l'éther de pétrole, au chloroforme, à l'acétone, à l'éthanol, ni au méthanol. Mais l'éthanol et le méthanol font virer la teinte de l'orangé au jaune orangé.
Réaction de Carr-Price : chasser le benzène de la colonne en lavant trois fois au chloroforme préalablement déshydraté au moyen de carbonate de potassium. Après élution du dernier lavage chloroformé, ajouter en haut de la colonne 5 ml du réactif de Carr-Price. La zone de bixine vire immédiatement au bleu-vert (différence avec la crocétine).
b) Bixine : dissoudre 1 à 2 mg de bixine cristallisée dans 20 ml de chloroforme. Ajouter 5 ml de cette solution en haut de la colonne préparée. Rincer la solution avec du clhoroforme préalablement déshydraté au moyen de carbonate de sodium et procéder conformément aux indications a (réaction de Carr-Price).
c) Solutions alcalines de norbixine : dans une ampoule à décantation de 50 ml, mettre 2 ml d'une solution aqueuse d'Annatto. Ajouter une quantité suffisante d'acide sulfurique 2 N pour obtenir une réaction fortement acide. La norbixine se sépare sous forme de précité rouge. Ajouter 50 ml de benzène, puis agiter vigoureusement. Après séparation, jeter la couche aqueuse et laver la solution benzénique avec 100 ml d'eau jusqu'à disparition de la réaction acide. Centrifuger pendant dix minutes à 2.500 tours/minute la solution (généralement émulsifiée) de norbixine dans le benzène. Décanter la solution limpide de norbixine et déshydrater au moyen de sulfate de sodium anhydre. Verser 3 à 5 ml de cette solution en haut de la colonne d'alumine. La norbixine forme, comme la bixine, une zone rouge-orangé à la surface de l'alumine. Traitée par les éluants indiqués en a, elle se comporte comme la bixine et donne aussi la réaction de Carr-Price.
E 162, Rouge de betteraves, bétanine :
Chromatographie sur papier : avec le butanol saturé d'acide chlorhydrique 2 N comme solvant (chromatographie ascendante), la bétanine donne une tache rouge unique avec une traînée brunâtre et faible migration.
E 171, Bioxyde de titane :
Substances solubles dans l'acide chlorhydrique : mettre en suspension 5 g de bioxyde de titane dans 100 ml d'acide chlorhydrique 0,5 N et chauffer trente minutes au bain-marie, en agitant de temps à autre. Filtrer sur creuset de Gooch dont le fond a été garni de trois couches - la première d'amiante grossière, la deuxième de papier filtre réduit en pulpe, la troisième d'amiante fine. Laver par 3 portions successives d'acide chlorhydrique 0,5 N de 10 ml chacune. Evaporer le filtrat à siccité dans une capsule de platine, puis chauffer au rouge sombre jusqu'à poids constant. Le poids du résidu ne doit pas dépasser 0,0175 g.
Antimoine : pas plus de 100 mg/kg.
Zinc : pas plus de 50 mg/kg.
Baryum-composés solubles : pas plus de 5 mg/kg.
E 172, Hydroxydes et oxydes de fer :
Sélénium : pas plus de 1 mg/kg.
Mercure : pas plus de 1 mg/kg.
E 181, Terre d'ombre brûlée :
Oxydes de manganèse exprimés en Mn3 O4 : pas plus de 8 %.
Matières organiques incomplètement brûlées : faire bouillir 2 g de terre d'ombre brûlée avec 30 ml d'une solution d'hydroxyde de potassium à 20 %, puis filtrer. Le filtrat doit être incolore.