6.2. Eléments de caractérisation de la valeur agronomique des déchets et des sols
Analyses pour la caractérisation de la valeur agronomique des déchets destinés à l'épandage :
- matière sèche (%) ; matière organique (%) ;
- pH ;
- azote global ;
- azote ammoniacal (en NH4) ;
- rapport C/N ;
- phosphore total (en P2O5) ; potassium total (en K2O) ; calcium total (en CaO) ; magnésium total (en MgO) ; oligo-éléments (B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn). Cu, Zn et B seront mesurés à la fréquence prévue pour les éléments-traces.
Les autres oligo-éléments seront analysés dans le cadre de la caractérisation initiale des déchets.
Analyses pour la caractérisation de la valeur agronomique des sols :
- granulométrie ;
- mêmes paramètres que pour la valeur agronomique des déchets en remplaçant les éléments concernés par : P2O5 échangeable, K2O échangeable, MgO échangeable et CaO échangeable.
6.3. Méthodes d'échantillonnage et d'analyse
Echantillonnage des sols :
Les prélèvements de sol doivent être effectués dans un rayon de 7,50 mètres autour du point de référence repéré par ses coordonnées Lambert, à raison de 16 prélèvements élémentaires pris au hasard dans le cercle ainsi dessiné :
- de préférence en fin de culture et avant le labour précédant la mise en place de la suivant ;
- avant un nouvel épandage éventuel de déchets ou d'effluents ;
- en observant de toute façon un délai suffisant après un apport de matières fertilisantes pour permettre leur intégration correcte au sol ;
- à la même époque de l'année que la première analyse et au même point de prélèvement.
La norme X 31 100 (1992) est réputée répondre aux obligations d'échantillonnage.
Méthodes de préparation et d'analyse des sols :
Les méthodes de préparation et d'analyse des sols doivent être fiables et reproductibles.
Echantillonnage des effluents et des déchets :
Les méthodes d'échantillonnage sont adaptées en fonction des caractéristiques du déchet. Elles doivent être fiables et reproductibles. Les normes suivantes sont présumées répondre à ces deux obligations :
- NF EN 12579 (2013) : amendements organiques et support de culture - échantillonnage ;
- NF U 44-108 (1982) : boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines, boues liquides, échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot ;
- NF U 42-051 (1968) : engrais, théorie de l'échantillonnage et de l'estimation d'un lot ;
- NF U 42-053 (1979) : matières fertilisantes, engrais, contrôle de réception d'un grand lot, méthode pratique ;
- NF U 42-080 (1981) : engrais, solutions et suspensions ;
- NF U 42-090 (1983) : engrais, amendements calciques et magnésiens, produits solides, préparation de l'échantillon pour essai.
La procédure retenue doit donner lieu à un procès-verbal comportant les informations suivantes :
- identification et description du produit à échantillonner (aspect, odeur, état physique) ;
- objet de l'échantillonnage ;
- identification de l'opérateur et des diverses opérations nécessaires ;
- date, heure et lieu de réalisation ;
- mesures prises pour freiner l'évolution de l'échantillon ;
- fréquence des prélèvements dans l'espace et dans le temps ;
- plan des localisations des prises d'échantillons élémentaires (surface et profondeur) avec leurs caractéristiques (poids et volume) ;
- descriptif de la méthode de constitution de l'échantillon représentatif (au moins 2 kg) à partir des prélèvements élémentaires (division, réduction, mélange, homogénéisation) ;
- descriptif des matériels de prélèvement ;
- descriptif des conditionnements des échantillons ;
- condition d'expédition.
Méthodes de préparation et d'analyse des déchets :
La norme NF U 44-110 (1982) relative aux boues, amendements organiques et supports de culture est réputée répondre aux obligations d'échantillonnage.
La méthode d'extraction qui n'est pas toujours normalisée doit être définie par le laboratoire selon les bonnes pratiques de laboratoire.
Les analyses retenues peuvent être choisies parmi les listes ci-dessous, en utilisant dans la mesure du possible des méthodes normalisées pour autant qu'elles soient adaptées à la nature du déchet à analyser. Si des méthodes normalisées existent et ne sont pas employées par le laboratoire d'analyses, la méthode retenue devra faire l'objet d'une justification.
Tableau 4 a : Méthodes analytiques pour les éléments-traces
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ÉLÉMENTS |
MÉTHODE D'EXTRACTION et de préparation |
MÉTHODE ANALYTIQUE |
|---|---|---|
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Elément-traces métalliques |
Extraction à l'eau régale. Séchage au micro-ondes ou à l'étuve |
Spectrométrie d'absorption atomique ou spectrométrie d'émission (AES) ou spectrométrie d'émission (ICP) couplée à la spectrométrie de masse ou spectrométrie de fluorescence (pour Hg) |
Tableau 4 b : Méthodes analytiques recommandées pour les micro-polluants organiques
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ÉLÉMENTS |
MÉTHODE D'EXTRACTION ET DE PRÉPARATION |
MÉTHODE ANALYTIQUE |
|---|---|---|
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HAP |
Extraction à l'acétone de 5 g MS (1) Séchage par sulfate de sodium. Purification à l'oxyde d'aluminium ou par passage sur résine XAD. Concentration. |
Chromatographie liquide haute performance, détecteur fluorescence ou chromatographie en phase gazeuse + spectrométrie de masse. |
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PCB |
Extraction à l'aide d'un mélange acétone/éther de pétrole de 20g MS (*) Séchage par sulfate de sodium. Purification à l'oxyde d'aluminium ou par passage sur colonne de célite ou gel de bio-beads (**). Concentration. |
Chromatographie en phase gazeuse, détecteur ECD ou spectrométrie de masse |
(*) Dans le cas de déchets liquides, centrifugation préalable de 50 à 60 g de déchet brut, extraction du surnageant à l'éther de pétrole et du culot à l'acétone suivie d'une seconde extraction à l'éther de pétrole ; combinaison des deux extraits après lavage à l'eau de l'extrait de culot.
(**) Dans le cas d'échantillons présentant de nombreuses interférences, purification supplémentaire par chromatographie de perméation de gel.