ANNEXE I I
DÉTERMINATION DU TITRE ALCOOMÉTRIQUE VOLUMIQUE TOTAL DES MARCS DE RAISINS
A. - TENEUR EN ÉTHANOL DANS LES MARCS DE RAISINS
1. Objet
Cette partie définit les modalités pour déterminer la teneur en éthanol dans les marcs des raisins et, le cas échéant, la teneur en sucre (glucose et fructose).
2. Domaine d'application
La méthode s'applique aux marcs de raisins rouges, rosés et blancs.
3. Documents de référence
Adaptation de la méthode OIV-MA-AS 312-01A.
4. Dispositions applicables
4.1. Principe de la méthode
Les marcs sont pesés puis distillés par méthode directe. La teneur en éthanol du distillat est mesurée par densimétrie électronique.
4.2. Appareillage
Balances.
Matériel courant de laboratoire, dont ballon de 1 l et fiole jaugée de 200 ml.
Appareil à distillation directe : source de gaz ou chauffe-ballon électrique, colonne rectificatrice, réfrigérant vertical avec tube effilé.
Densimètre électronique.
4.3. Réactifs
Suspension d'hydroxyde de calcium 2M, de qualité analytique obtenue en versant avec précaution 1 l d'eau chaude (60 °C à 70 °C) sur 120 g de chaux vive (CaO).
Solution d'antimousse.
Eau déminéralisée.
4.4. Mode opératoire
Préparation de l'échantillon :
Peser exactement entre 100 g et 300 g de marc dans un ballon de 1 000 ml = P (en grammes).
Ajouter de l'eau déminéralisée de façon à recouvrir le marc.
Agiter légèrement de façon à répartir l'eau dans toute la prise d'essai.
Eventuellement, dans le cas de marcs très secs, fermer hermétiquement le ballon et laisser reposer jusqu'au lendemain à température ambiante.
Obtention du distillat :
Ajouter l'antimousse, environ 5 ml d'hydroxyde de Ca 2M et éventuellement un régulateur d'ébullition.
Porter à ébullition.
Récupérer environ 195 ml de distillat dans une fiole de 200 ml.
Laisser le distillat revenir à température ambiante et ajuster au trait de jauge avec de l'eau déminéralisée.
Mesure du TAV :
Mesurer le TAV du distillat à l'aide d'un densimètre électronique.
4.5. Expression des résultats
Teneur en alcool, exprimée en litres d'alcool pur/100 kg de marc :
TAV × 200
P
Les résultats sont exprimés avec un chiffre après la virgule.
B. - TENEUR EN SUCRES RÉDUCTEURS
1. Objet
Ce mode opératoire décrit la méthode utilisée pour la détermination de la teneur en sucres réducteurs des marcs de raisins. Il donne également les formules de calcul pour évaluer l'alcool en puissance à partir de la teneur en sucres ainsi que l'alcool total à partir de l'alcool acquis et de l'alcool en puissance.
2. Domaine d'application
La méthode s'applique aux marcs de raisins rouges et blancs.
3. Documents de référence
Méthode de référence : recueil OIV MA-F-AS311-01-SUCRED.
4. Dispositions applicables
4.1. Principe
Extraction des sucres en solution aqueuse à chaud et dosage des sucres réducteurs par la méthode de Lüff.
4.2. Appareillage
Matériel courant de laboratoire, dont fioles de 200 ml, béchers de 400 ml, erlens de 500 ml.
Balance analytique permettant d'effectuer des pesées à 0,01 g ou 0,1 g près.
Réfrigérant à reflux.
4.3. Mode opératoire
4.3.1. Préparation de l'échantillon
Prélever 50 g (± 0,1 g) de marc de raisins dans un bécher de 400 ml.
Ajouter environ 100 ml d'eau osmosée, désionisée.
Porter à ébullition sur bec Bunsen en agitant le mélange à l'aide d'une baguette de verre.
Retirer du feu dès que l'ébullition est atteinte.
Laisser refroidir légèrement, puis transvaser le plus possible de liquide dans une fiole de 250 ml en évitant de faire passer des matières solides.
Laver le marc de raisins à plusieurs reprises avec de l'eau osmosée (100 ml au total environ) et transvaser à chaque fois dans la fiole de 250 ml.
Laisser refroidir la solution à température ambiante.
Ajuster au trait de jauge avec l'eau osmosée.
Fermer hermétiquement la fiole et mélanger la solution par retournements successifs.
4.3.2. Dosage des sucres réducteurs
4.3.2.1. Réactifs
Sulfate de cuivre pur.
Acide citrique monohydrate.
Carbonate de sodium.
Iodure de potassium.
Acide sulfurique pur.
Empois d'amidon à 5 g/l ou thiodène à 10 % ou tout autre indicateur d'iode.
Thiosulfate de sodium N/10.
4.3.2.2. Préparation des solutions, du témoin et des échantillons
Solution cupro-alcaline :
Dissoudre séparément le sulfate de cuivre dans 100 ml d'eau (chaude), l'acide citrique dans 200 ml d'eau et le carbonate de sodium dans 400 ml d'eau (placés dans un ballon de 2 l environ). Verser avec précaution la solution d'acide citrique dans le carbonate. Ajouter ensuite le sulfate de cuivre ; mélanger. Transvaser dans une fiole jaugée de 1 l, compléter à 1 l avec de l'eau distillée.
Solution d'iodure de potassium à 30 % :
Peser 30 g d'iodure de potassium dans une fiole de 100 ml et compléter avec de l'eau distillée. Si cette solution jaunit, la décolorer par 1 ou 2 gouttes de thiosulfate de sodium ou, mieux, une goutte de KOH à 20 % pour stabiliser KI ; soit une pastille de KOH dans le flacon.
Solution d'acide sulfurique à 33 % :
Verser 1 000 ml d'acide dans 2 000 ml d'eau distillée.
Témoin :
Dans un erlenmeyer de 500 ml, introduire :
25 ml de solution cupro-alcaline ;
25 ml d'eau distillée.
Echantillons à analyser :
Dans un erlenmeyer de 500 ml, introduire :
25 ml de solution cupro-alcaline ;
25 ml d'échantillon.
La prise d'essai d'échantillon doit contenir moins de 60 mg de sucres réducteurs. Si le volume de prise d'essai est inférieur à 25 ml compléter à 25 ml avec de l'eau distillée.
4.3.2.3. Dosage des sucres réducteurs
Le témoin et les échantillons seront traités de façon identique.
Adapter l'erlen à un réfrigérant à reflux, porter à ébullition (en deux minutes environ) ; maintenir l'ébullition pendant dix minutes exactement. Retirer l'erlen, le refroidir complètement dans un bain d'eau.
Ajouter dans l'ordre 10 ml d'iodure de potassium à 30 %, 11 ml d'acide sulfurique à 33% (avec précaution) et quelques ml ou mg d'indicateur d'iode.
Titrer aussitôt par la solution à 0,1 N de thiosulfate de sodium.
Le calcul est le suivant :
N2 - N1 = X (en ml).
avec :
N1 = volume de thiosulfate utilisé pour le dosage de l'échantillon ; et
N2 = volume de thiosulfate utilisé pour le dosage du témoin.
Le tableau ci-après donne la correspondance entre X et la quantité de sucres réducteurs (en mg) dans la prise d'essais.
|
TABLEAU DE CORRESPONDANCE ENTRE le volume de solution 0,1 m de tiosulfate de sodium (n - n) ml et la quantité de sucres réducteurs en mg |
||
|---|---|---|
|
Na2S2O3 (ml 0,1 M) |
Sucres réducteurs (en mg) |
Diff. |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
|
6 |
14,7 |
2,6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
|
18 |
47,2 |
2,9 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
|
23 |
62,2 |
Il faut ramener la teneur au litre et prendre en compte les dilutions éventuelles.
La teneur en sucres réducteurs SR est ainsi déterminée en g/l.
4.4. Expression des résultats
4.4.1. Teneur en sucres réducteurs du marc, exprimée en g par kg de marc de raisins
SR × dil
avec SR = teneur en sucres réducteurs, exprimée en g/l de la solution analysée.
|
Volume de la fiole de dilution en ml |
|
|
dil = facteur de dilution = |
|
|
Masse de marc en g |
4.4.2. Alcool en puissance (AP), exprimé en l d'alcool pur par 100 kg
AP = (SR × dil)/16,83
C. - TENEUR EN ALCOOL TOTAL
Alcool total, exprimé en l d'alcool pur par 100 kg
L'alcool total correspond à la somme de l'alcool en puissance et de l'alcool acquis déterminé selon le mode opératoire décrit à la partie A de la présente annexe.