Article AUTONOME (Décret n° 2013-70 du 21 janvier 2013 portant publication de la résolution MEPC.177(58) relative aux amendements au code technique sur le contrôle des émissions d'oxyde d'azote provenant des moteurs Diesel marins (code technique sur les NOx, 2008), adoptée le 10 octobre 2008 (1))

2.2.2. La concentration vraie d'un gaz d'étalonnage doit se situer entre ± 2 % de la valeur nominale. Toutes les concentrations des gaz d'étalonnage et de réglage doivent être exprimées en volume (pourcentage du volume ou ppm par volume).
2.2.3. Les gaz d'étalonnage et de réglage peuvent aussi être obtenus au moyen de mélangeurs de précision (séparateurs), avec dilution au N2 purifié ou à l'air synthétique purifié. La précision du mélangeur doit être telle que la concentration des gaz d'étalonnage mélangés puisse être déterminée avec une précision de ± 2 %. Pour obtenir cette précision, il faut que les gaz primaires utilisés pour les mélanges soient déterminés avec une précision d'au moins ± 1 %, conformément à des normes nationales ou internationales relatives au gaz. La vérification doit être effectuée à un niveau se situant entre 15 % et 50 % de la valeur maximale d'échelle pour chaque étalonnage comportant un dispositif de mélange. Il est également possible de vérifier le mélangeur à l'aide d'un instrument dont la caractéristique est d'être linéaire, par exemple qui utilise le gaz NO avec un CLD. La valeur d'étalonnage de l'instrument doit être adaptée au gaz d'étalonnage directement relié à l'instrument. Le dispositif mélangeur doit être vérifié au niveau des réglages utilisés et la valeur nominale doit être comparée à la concentration mesurée de l'instrument. La différence doit, à chaque point, être comprise entre ± 1 % de la valeur nominale. Toutefois, cette vérification de la linéarité du séparateur de gaz ne doit pas être effectuée à l'aide d'un analyseur de gaz qui a été préalablement rendu linéaire au moyen du même séparateur.
2.2.4. Les gaz de contrôle d'interférence de l'oxygène doivent contenir du propane ou du méthane avec 350 ppmC ± 75 ppmC d'hydrocarbures. La concentration doit être déterminée en fonction des tolérances des gaz d'étalonnage par analyse chromatographique du total d'hydrocarbures plus les impuretés, ou par mélange dynamique. L'azote doit être le diluant prédominant pour équilibrer l'oxygène. Les mélanges requis sont énumérés dans le tableau 5.

Tableau 5. ― Gaz de contrôle d'interférence de l'oxygène

Figure 1. ― Schéma du dispositif destiné
à vérifier l'efficacité du convertisseur de NO2

Vous pouvez consulter le tableau dans le
JOn° 19 du 23/01/2013 texte numéro 3

1 CA
2 Vanne électromagnétique
3 Transformateur
4 Ozoniseur
5 Vers l'analyseur

7.2. Etalonnage
Le CLD et le HCLD doivent être étalonnés dans la plage de fonctionnement la plus courante suivant les spécifications du fabricant, au moyen d'un gaz zéro et d'un gaz d'étalonnage (dont la teneur en NO doit représenter environ 80 % de la plage de fonctionnement et la concentration de NO2 du mélange gazeux doit être inférieure à 5 % de la concentration de NO). L'analyseur de NOx doit être en mode NO de sorte que le gaz d'étalonnage ne puisse pas passer à travers le convertisseur. La concentration indiquée doit être enregistrée.
7.3. Calcul
Le rendement du convertisseur de NOx doit être calculé à l'aide de la formule suivante :

ENOx = (1 + c ― d ) . 100
a ― b

ENOx = (1 +

) . 100

c ― d

dans laquelle :
a = concentration de NOx mesurée selon le paragraphe 7.6 ci-après
b = concentration de NOx mesurée selon le paragraphe 7.7 ci-après
c = concentration de NO mesurée selon le paragraphe 7.4 ci-après
d = concentration de NO mesurée selon le paragraphe 7.5 ci-après
7.4. Adjonction d'oxygène
7.4.1. En utilisant un raccord en T, on doit introduire de façon continue de l'oxygène ou de l'air zéro dans le flux de gaz jusqu'à ce que la concentration indiquée soit inférieure d'environ 20 % à la concentration d'étalonnage spécifiée au paragraphe 7.2 ci-dessus. L'analyseur doit être en mode NO.
7.4.2. La concentration indiquée « c » doit être enregistrée. L'ozoniseur doit rester débranché au cours de cette opération.
7.5. Mise en marche de l'ozoniseur
Il faut alors mettre en marche l'ozoniseur, qui doit produire suffisamment d'ozone pour ramener la concentration de NO à environ 20 % (minimum 10 %) de la concentration d'étalonnage spécifiée au paragraphe 7.2 ci-dessus. La concentration indiquée « d » doit être enregistrée. L'analyseur est en mode NO.
7.6. Mode NOx
Il faut ensuite mettre l'analyseur de NO en mode NOx pour que le mélange de gaz (NO, NO2, O2 et N2) passe par le convertisseur. La concentration indiquée « a » doit être enregistrée. L'analyseur doit être en mode NOx.
7.7. Arrêt de l'ozoniseur
L'ozoniseur doit maintenant être débranché. Le mélange de gaz décrit au paragraphe 7.6 ci-dessus passe du convertisseur dans le détecteur. La concentration indiquée « b » doit être enregistrée. L'analyseur est en mode NOx.
7.8. Mode NO
Après remise en mode NO, avec l'ozoniseur débranché, le flux d'oxygène ou d'air synthétique doit également être stoppé. La concentration de NOx indiquée par l'analyseur ne doit pas s'écarter de plus de 5 % de la valeur mesurée conformément au paragraphe 7.2 ci-dessus. L'analyseur doit être en mode NO.
7.9. Intervalle des essais
Le rendement du convertisseur doit être vérifié avant chaque étalonnage de l'analyseur de NOx.
7.10. Rendement requis
Le rendement du convertisseur ne doit pas être inférieur à 90 %.
8. Réglage du HFID :
8.1. Optimisation de la réponse du détecteur
8.1.1. Le détecteur HFID doit être réglé selon les indications du fabricant de l'appareil. Il faut utiliser un gaz d'étalonnage contenant du propane et de l'air pour optimiser la réponse de l'instrument sur la plage de fonctionnement la plus courante.
8.1.2. Les débits du combustible et de l'air étant réglés selon les recommandations du fabricant, on injecte un gaz d'étalonnage à 350 ppmC ± 75 ppmC dans l'analyseur. La réponse pour un débit donné de combustible doit être déterminée d'après la différence entre la réponse au gaz d'étalonnage et celle au gaz zéro. Le débit du combustible doit être modifié par incréments au-dessus et au-dessous des valeurs spécifiées par le fabricant. Les réponses au gaz d'étalonnage et au gaz zéro pour ces débits du combustible doivent être enregistrées. Les différences entre ces réponses doivent être reportées sur un graphique et le débit du combustible doit être réglé du côté riche de la courbe. Ce réglage est le réglage initial du débit et peut nécessiter une optimisation ultérieure en fonction des résultats des facteurs de réponse aux hydrocarbures et du contrôle de l'interférence à l'oxygène conformément aux paragraphes 8.2 et 8.3.
8.1.3. Si l'interférence à l'oxygène ou les facteurs de réponse aux hydrocarbures ne répondent pas aux spécifications suivantes, le débit d'air doit être ajusté par incréments au-dessus et au-dessous des valeurs spécifiées par le fabricant ― les opérations des paragraphes 8.2 et 8.3 étant à répéter pour chaque débit.
8.1.4. Il est également possible de procéder à l'optimisation en appliquant d'autres méthodes, sous réserve de l'approbation de l'Administration.
8.2. Facteurs de réponse pour les hydrocarbures
8.2.1. L'analyseur doit être étalonné à l'aide de propane dans de l'air et de l'air de synthèse purifié, conformément au paragraphe 5.
8.2.2. Les facteurs de réponse doivent être déterminés lors de la mise en service d'un analyseur et après chaque entretien important. Le facteur de réponse (rh) pour une espèce d'hydrocarbure donnée est le rapport entre la valeur ppmC indiquée par le HFID et la concentration de gaz dans le cylindre exprimée en ppmC.
8.2.3. La concentration du gaz d'essai doit se situer à un niveau donnant une réponse correspondant à 80 % environ de la valeur maximale d'échelle. La concentration doit être connue avec une précision de ± 2 % par rapport à un étalon gravimétrique exprimé en volume. En outre, la bouteille de gaz doit être préalablement conditionnée pendant 24 heures à une température de 25 °C ± 5 °C.
8.2.4. Les gaz d'essai à utiliser et les différentes gammes recommandées pour les facteurs de réponse sont les suivants :
― méthane et air synthétique purifié : 1,00 ≤ rh ≤ 1,15
― propylène et air synthétique purifié : 0,90 ≤ rh ≤ 1,1
― toluène et air synthétique purifié : 0,90 ≤ rh ≤ 1,1
Ces valeurs se rapportent à un facteur de réponse rh égal à 1 pour le propane et pour l'air synthétique purifié.
8.3. Contrôle de l'interférence à l'oxygène
8.3.1. Le contrôle de l'interférence à l'oxygène doit être effectué lors de la mise en service d'un analyseur et après chaque entretien important.
8.3.2. Il convient de choisir une plage où les gaz de contrôle de l'interférence à l'oxygène tomberont dans la tranche supérieure de 50 %. L'essai doit être effectué avec le four réglé à la température voulue. Les gaz d'interférence à l'oxygène sont spécifiés en 2.2.4.
.1 Il faut régler le zéro de l'analyseur.
.2 L'analyseur doit être réglé avec le mélange à 21 % d'oxygène.
.3 La réponse zéro doit être à nouveau vérifiée. Si elle a varié de plus de 0,5 % de la valeur maximale d'échelle, les opérations décrites en 8.3.2.1 et 8.3.2.2 doivent être répétées.
.4 Les gaz de contrôle de l'interférence à l'oxygène à 5 % et 10 % doivent être introduits.
.5 La réponse zéro doit être à nouveau vérifiée. Si elle a varié de plus de ± 1 % de la pleine échelle, l'essai doit être recommencé.
.6 L'interférence à l'oxygène (% O2I) doit être calculée comme suit pour chaque mélange de l'étape .4 à l'aide de la formule suivante :

(B ― réponse de l'analyseur)
% O2I = . 100 (2)
B

dans laquelle :
la réponse de l'analyseur est (A/ % FS à A). (% FS à B)
A étant la concentration d'hydrocarbures en parts par million C (microlitres par litre) du gaz d'étalonnage utilisé en 8.3.2.2
B étant la concentration d'hydrocarbures (ppmC) des gaz de contrôle de l'interférence à l'oxygène utilisés en 8.3.2.4

(ppmC) = D (3)
A

(ppmC) =
(3)

D

D étant le pourcentage de la réponse de l'analyseur à la valeur maximale d'échelle due à A
.7 Le pourcentage d'interférence à l'oxygène (% O2I) doit être, avant l'essai, inférieur à ± 3,0 % pour tous les gaz prescrits pour le contrôle de l'interférence à l'oxygène.
.8 Si l'interférence à l'oxygène est supérieure à ± 3,0 %, il faut ajuster le débit d'air par incréments au-dessus et au-dessous des spécifications du fabricant en répétant l'opération décrite en 8.1 pour chaque débit.
.9 Si l'interférence à l'oxygène est supérieure à ± 3,0 % après réglage du débit d'air, il faut ajuster le débit du combustible, puis le débit de l'échantillon, en répétant les opérations décrites en 8.1 pour chaque nouveau réglage.
.10 Si l'interférence à l'oxygène demeure supérieure à ± 3,0 %, il faut réparer ou remplacer l'analyseur, le combustible du HFID ou l'air du brûleur préalablement à la mise à l'essai. Ces opérations devront ensuite être recommencées avec les équipements réparés ou remplacés ou avec les nouveaux gaz.
9. Interférence avec les analyseurs de CO, CO2, NOx et O2 :
Les gaz autres que celui qui est en cours d'analyse peuvent interférer de plusieurs manières avec les valeurs relevées. Il y a interférence positive dans les instruments NDIR et PMD lorsque le gaz qui interfère fournit le même effet que celui qui est mesuré, mais à un degré moindre. Il y a interférence négative dans les instruments NDIR lorsque le gaz qui interfère élargit la bande d'absorption du gaz mesuré, et dans des instruments CLD lorsque le gaz qui interfère atténue le rayonnement. Les contrôles d'interférence indiqués en 9.1 et 9.2 doivent être exécutés avant la mise en service d'un analyseur et après chaque entretien important, et en tout cas au moins une fois par an.
9.1. Contrôle de l'interférence avec l'analyseur de CO
L'eau et le CO2 peuvent interférer avec l'analyseur de CO. On utilise donc un gaz d'étalonnage CO2 ayant une concentration de 80 % à 100 % de la valeur maximale d'échelle de la plage maximale de fonctionnement utilisée pendant les essais, que l'on fait barboter dans de l'eau à la température ambiante et la réponse de l'analyseur doit être enregistrée. La réponse de l'analyseur ne doit pas être supérieure à 1 % de la gamme complète pour les plages égales ou supérieures à 300 ppm, ou supérieure à 3 ppm pour les plages inférieures à 300 ppm.
9.2. Contrôles de l'atténuation dans l'analyseur de NOx
Les deux gaz qui interfèrent avec les analyseurs CLD (et HCLD) sont le CO2 et la vapeur d'eau. L'effet d'atténuation de ces gaz est proportionnel à leurs concentrations et il faut donc utiliser des techniques d'essai qui permettent de calculer l'atténuation correspondant aux concentrations les plus élevées envisagées au cours des essais.
9.2.1. Contrôle de l'atténuation du CO2
9.2.l.l. Il faut faire passer du CO2 ayant une concentration de 80 % à 100 % de la valeur maximale d'échelle de la plage maximale de fonctionnement à travers l'analyseur NDIR et enregistrer la valeur du CO2, que l'on désigne par A. Il faut alors diluer le CO2 à environ 50 % avec du NO et le faire passer à travers le NDIR et le (H)CLD en enregistrant les valeurs de CO2 et de NO, que l'on désigne respectivement par B et C. Il faut ensuite fermer l'arrivée de CO2, en laissant passer le NO à travers le (H)CLD, et enregistrer la valeur de NO, que l'on désigne par D.
9.2.1.2. L'atténuation doit être calculée à l'aide de la formule suivante :

Vous pouvez consulter le tableau dans le
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dans laquelle :
A = la concentration de CO2 non dilué mesurée au NDIR en pourcentage par volume ;
B = la concentration de CO2 dilué mesurée au NDIR en pourcentage par volume ;
C = la concentration de NO dilué mesurée au (H)CLD en ppm ; et
D = la concentration de NO non dilué mesurée au (H)CLD en ppm.
9.2.1.3. D'autres méthodes de dilution et de mesure des valeurs de CO2 et de NO (mélange dynamique par exemple) peuvent être utilisées.
9.2.2. Contrôle de l'effet d'atténuation de l'eau
9.2.2.1. Ce contrôle ne s'applique qu'à la mesure des concentrations de gaz en phase humide. Le calcul de l'effet d'atténuation de l'eau doit prendre en considération la dilution du gaz d'étalonnage NO par la vapeur d'eau et l'ajustement de la teneur en vapeur d'eau du mélange compte tenu de celle qui est prévue durant l'essai.
9.2.2.2. Il faut faire passer du NO ayant une concentration de 80 % à 100 % de la gamme complète de la plage normale de fonctionnement à travers le HCLD et enregistrer la valeur de NO, que l'on désigne par D. Il faut alors faire barboter le NO dans de l'eau à une température de 25 °C ± 5 °C, puis le faire passer à travers le HCLD et enregistrer la valeur de NO, que l'on désigne par C. La température de l'eau doit être déterminée et sa valeur F doit être consignée. La pression de saturation de la vapeur du mélange qui correspond à la température de l'eau de barbotage (F) doit être déterminée et sa valeur G doit être consignée. La teneur en vapeur d'eau (H, en %) du mélange doit être calculée à l'aide de la formule suivante :

Vous pouvez consulter le tableau dans le
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La concentration prévue de NO dilué (dans la vapeur d'eau), désignée par De, doit être calculée à l'aide de la formule suivante :

Vous pouvez consulter le tableau dans le
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Pour l'échappement des moteurs diesel, la concentration maximale de vapeur d'eau dans les gaz d'échappement (en %) prévue au cours des essais doit être déterminée comme suit avec un rapport hypothétique hydrogène/carbone (H/C) de 1,8/1, à partir de la concentration maximale de CO2(A) du gaz d'étalonnage :
Hm = 0,9 .A(7)
et sa valeur, désignée par Hm, doit être enregistrée.
9.2.2.3. L'atténuation de l'eau doit être calculée à l'aide de la formule suivante :

Vous pouvez consulter le tableau dans le
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dans laquelle :
De = la concentration de NO dilué prévue (ppm) ;
C = la concentration de NO dilué (ppm) ;
Hm = la concentration maximale de vapeur d'eau (%) ;
et H = la concentration réelle de vapeur d'eau (%).