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Article AUTONOME (Arrêté du 14 janvier 2011 relatif aux prescriptions générales applicables aux installations relevant du régime de l'enregistrement au titre de la rubrique n° 2250 de la nomenclature des installations classées pour la protection de l'environnement)

A N N E X E S
A N N E X E I
DISPOSITIONS TECHNIQUES EN MATIÈRE D'ÉPANDAGE

L'épandage des déchets ou des effluents respecte les dispositions suivantes, sans préjudice des dispositions de la réglementation relative aux nitrates d'origine agricole :
a) Le déchet ou effluent épandu a un intérêt pour les sols ou la nutrition des cultures et son application ne porte pas atteinte, directe ou indirecte, à la santé de l'homme et des animaux, à la qualité et à l'état phytosanitaire des cultures ni à la qualité des sols et des milieux aquatiques et est mis en œuvre afin que les nuisances soient réduites au minimum ;
b) En cas de risque de dépassement des capacités de stockage du déchet ou effluent, l'exploitant évalue les capacités complémentaires de stockage à mettre en place, décrit les modifications à apporter aux installations et en informe préalablement le préfet. A défaut, il identifie les installations de traitement du déchet ou de l'effluent auxquelles il peut faire appel ;
c) Une étude préalable d'épandage précise l'innocuité (dans les conditions d'emploi) et l'intérêt agronomique des déchets ou des effluents au regard des paramètres définis au point II ci-après, l'aptitude du sol à les recevoir, et le plan d'épandage détaillé ci-après. Cette étude justifie la compatibilité de l'épandage avec les contraintes environnementales recensées et les documents de planification existants, notamment les plans prévus à l'article L. 541-14 du code de l'environnement et les schémas d'aménagement et de gestion des eaux, prévus aux articles L. 212-1 et 3 du code de l'environnement.
L'étude préalable comprend notamment :
― la caractérisation des déchets ou des effluents à épandre : quantités prévisionnelles, rythme de production, valeur agronomique au regard des paramètres définis au point II ci-après, état physique, traitements préalables (déshydratation, pressage, chaulage...) en distinguant les formes liquides, pâteuses ou solides ;
― l'indication des doses de déchets ou des effluents à épandre selon les différents types de culture à fertiliser et les rendements prévisionnels des cultures ;
― l'emplacement, le volume, les caractéristiques et les modalités d'emploi des stockages de déchets ou des effluents en attente d'épandage ;
― la description des caractéristiques des sols notamment au regard des paramètres définis à l'alinéa 2 du point II ci-après, au vu d'analyses datant de moins d'un an ;
― la localisation, le volume et les caractéristiques des ouvrages d'entreposage ;
― la démonstration de l'adéquation entre les surfaces agricoles maîtrisées par les exploitant ou mises à sa disposition par des prêteurs de terre et les flux de déchets ou des effluents à épandre (productions, doses à l'hectare et temps de retour sur une même parcelle) ;
d) Au vu de cette étude préalable, un plan d'épandage est réalisé ; il est constitué :
― d'une carte à une échelle minimum de 1/25 000 permettant de localiser les surfaces où l'épandage est possible compte tenu des exclusions mentionnées au point g « Règles d'épandages ». Cette carte fait apparaître les contours et les numéros des unités de surface permettant de les repérer, ainsi que les zones exclues à l'épandage ;
― d'un document mentionnant l'identité et l'adresse des prêteurs de terres qui ont souscrit un contrat écrit avec l'exploitant, précisant notamment leurs engagements et responsabilités réciproques ;
― d'un tableau référençant les surfaces repérées sur le support cartographique et indiquant, pour chaque unité, les numéros d'îlots de référence PAC ou à défaut les références cadastrales, la superficie totale et la superficie épandable, ainsi que le nom de l'exploitant agricole.
Toute modification du plan d'épandage est portée avant sa réalisation à la connaissance du préfet.
e) Règles d'épandage :
1. Les apports d'azote, de phosphore et de potasse toutes origines confondues, organique et minérale, sur les terres faisant l'objet d'un épandage tiennent compte de la rotation des cultures ainsi que de la nature particulière des terrains et de leur teneur en éléments fertilisants. Pour ces éléments, la fertilisation est équilibrée et correspond aux capacités exportatrices de la culture concernée. La fertilisation azotée organique est interdite sur toutes les légumineuses sauf la luzerne et les prairies d'association graminées-légumineuses.
2. Le pH des effluents ou des déchets est compris entre 6,5 et 8,5. Toutefois, des valeurs différentes peuvent être retenues sous réserve de conclusions favorables de l'étude préalable.
Les déchets ou effluents ne contiennent pas d'éléments ou substances indésirables ni d'agents pathogènes.
Les déchets ou effluents ne peuvent être épandus :
― si les teneurs en éléments-traces métalliques dans les sols dépassent l'une des valeurs limites figurant au tableau 2 du point I ci-dessous ;
― dès lors que l'une des teneurs en éléments contenus dans le déchet ou l'effluent excède les valeurs limites figurant au tableau 1 du point I ci-dessous ;
― dès lors que le flux, cumulé sur une durée de dix ans, apporté par les déchets ou les effluents sur l'un de ces éléments ou composés excède les valeurs limites figurant au tableau 1 du point I ci-dessous.
En outre, lorsque les déchets ou effluents sont épandus sur des pâturages, le flux maximum des éléments-traces métalliques à prendre en compte, cumulé sur une durée de dix ans, est celui du tableau 3 du point I ci-dessous.
Les déchets ou effluents ne doivent pas être épandus sur des sols dont le pH avant épandage est inférieur à 6, sauf lorsque les trois conditions suivantes sont simultanément remplies :
― le pH du sol est supérieur à 5 ;
― la nature des déchets ou effluents peut contribuer à remonter le pH du sol à une valeur supérieure ou égale à 6 (après neutralisation des effluents si nécessaire) ou des dispositions agronomiques sont prises pour remonter le pH du sol à des valeurs supérieures ou égales à 6 (ex. : chaulage) ;
― le flux cumulé maximum des éléments apportés aux sols est inférieur aux valeurs du tableau 3 ci-dessous.
3. Programme prévisionnel d'épandage :
Un programme prévisionnel annuel d'épandage est établi, en accord avec les exploitants agricoles prêteurs de terres, au plus tard un mois avant le début des opérations concernées. Il inclut également les parcelles du producteur de déchets ou d'effluents lorsque celui-ci est également exploitant agricole.
Ce programme comprend au moins :
― la liste des parcelles concernées par la campagne ainsi que la caractérisation des systèmes de culture (cultures implantées avant et après l'épandage, période d'interculture) sur ces parcelles ;
― une caractérisation des différents déchets ou effluents (type [liquides, pâteux et solides], quantités prévisionnelles, rythme de production, ainsi qu'au moins les teneurs en azote global et azote minéral et minéralisable, disponible pour la culture à fertiliser, mesurées et déterminées sur la base d'analyses datant de moins d'un an) ;
― les préconisations spécifiques d'apport des déchets ou des effluents (calendrier et doses d'épandage...) ;
― l'identification des personnes morales ou physiques intervenant dans la réalisation de l'épandage.
Ce programme prévisionnel est tenu à la disposition de l'inspection des installations classées. Il lui est adressé sur sa demande.
4. La caractérisation des déchets ou effluents à épandre fournie dans l'étude préalable est vérifiée par analyse avant le premier épandage.
5. Dans le cas d'une installation nouvelle, les données relatives aux caractéristiques des déchets ou des effluents et aux doses d'emploi sont actualisées et sont adressées au préfet à l'issue de la première année de fonctionnement.
6. Les déchets solides ou pâteux non stabilisés sont enfouis le plus tôt possible, dans un délai maximum de 48 heures, pour réduire les nuisances olfactives et les pertes par volatilisation. Des dérogations à l'obligation d'enfouissement peuvent toutefois être accordées sur justification dans le dossier d'enregistrement pour des cultures en place, à condition que celles-ci ne soient pas destinées à la consommation humaine directe.
7. Sous réserve des prescriptions fixées en application de l'article L. 20 du code de la santé publique, l'épandage de déchets ou d'effluents respecte les distances et délais minima suivants :

NATURE DES ACTIVITÉS À PROTÉGER	DISTANCE MINIMALE	DOMAINE D'APPLICATION
Puits, forage, sources, aqueduc transitant des eaux destinés à la consommation humaine en écoulement libre, installations souterraines ou semi-enterrées utilisées pour le stockage des eaux, que ces dernières soient utilisées pour l'alimentation en eau potable ou pour l'arrosage des cultures maraîchères.	35 mètres 100 mètres	Pente du terrain inférieure à 7 % Pente du terrain supérieure à 7 %
Cours d'eau et plan d'eau		Pente du terrain inférieure à 7 %
	5 mètres des berges	1. Déchets non fermentescibles enfouis immédiatement après épandage.
	35 mètres des berges	2. Autres cas. Pente du terrain supérieure à 7 %
	100 mètres des berges.	1. Déchets solides et stabilisés.
	200 mètres des berges.	2. Déchets non solides et non stabilisés
Lieux de baignade.	200 mètres
Sites d'aquaculture (pisciculture et zones conchylicoles).	500 mètres
Habitations ou local occupé par des tiers, zones de loisirs et établissement recevant du public.	50 mètres 100 mètres	En cas de déchets ou d'effluents odorants.
	DÉLAI MINIMUM
Herbages ou culture fourragères.	Trois semaines avant la remise à l'herbe des animaux ou de la récolte de cultures fourragères.
Terrain affectés à des cultures maraîchères ou fruitières à l'exception des cultures d'arbres fruitiers.	Pas d'épandage pendant la période de végétation.
Terrains destinés ou affectés à des cultures maraîchères ou fruitières, en contact avec les sols, ou susceptibles d'être consommés à l'état cru.	Dix mois avant la récolte et pendant la récolte elle-même.

8. Les périodes d'épandage et les quantités épandues sont adaptées de manière :
― à empêcher la stagnation prolongée sur les sols, le ruissellement en dehors des parcelles d'épandage, une percolation rapide ;
― à empêcher l'accumulation dans le sol de substances susceptibles à long terme de dégrader sa structure ou de présenter un risque écotoxicologique.
L'épandage est interdit :
― pendant les périodes où le sol est pris en masse par le gel ou abondamment enneigé, exception faite des déchets solides ;
― pendant les périodes de forte pluviosité et pendant les périodes où il existe un risque d'inondation ;
― en dehors des terres régulièrement travaillées et des prairies ou des forêts exploitées ;
― sur les terrains à forte pente, dans des conditions qui entraîneraient leur ruissellement hors du champ d'épandage.
9. Détection d'anomalies.
Toute anomalie constatée sur les sols, les cultures et leur environnement lors ou à la suite de l'épandage de déchets ou des effluents et susceptible d'être en relation avec ces épandages est signalée sans délai à l'inspection des installations classées.
f) Le dépôt temporaire de déchets, sur les parcelles d'épandage et sans travaux d'aménagement, n'est autorisé que lorsque les cinq conditions suivantes sont simultanément remplies :
― les déchets sont solides et peu fermentescibles, à défaut, la durée du dépôt est inférieur à 48 heures ;
― toutes les précautions ont été prises pour éviter le ruissellement sur ou en dehors des parcelles d'épandage ou une percolation rapide vers les nappes superficielles ou souterraines ;
― le dépôt respecte les distances minimales d'isolement définies pour l'épandage au point 7, sauf pour la distance vis-à-vis des habitations ou locaux habités par des tiers qui est toujours égale à 100 mètres. En outre, une distance d'au moins 3 mètres vis-à-vis des routes et fossés est respectée ;
― le volume du dépôt est adapté à la fertilisation raisonnée des parcelles réceptrices pour la période d'épandage considérée ;
― la durée maximale ne dépasse pas un an et le retour sur un même emplacement ne peut intervenir avant un délai de trois ans.
g) Un cahier d'épandage, tenu sous la responsabilité de l'exploitant, à la disposition de l'inspection des installations classées pendant une durée de dix ans, comporte pour chacune des parcelles (ou îlots) réceptrices épandues :
― les surfaces effectivement épandues ;
― les références parcellaires ;
― les dates d'épandage ;
― la nature des cultures ;
― les volumes et la nature de toutes les matières épandues ;
― les quantités d'azote global, épandues toutes origines confondues ;
― l'identification des personnes morales ou physiques chargées des opérations d'épandage ainsi que l'ensemble des résultats d'analyses pratiquées sur les sols et les matières épandues avec les dates de prélèvements et de mesures et leur localisation.
Ce cahier d'épandage est renseigné de manière inaltérable à la fin de chaque semaine au cours desquelles des épandages ont été effectués.
Lorsque les déchets ou les effluents sont épandus sur des parcelles mises à disposition par un prêteur de terres, un bordereau cosigné par l'exploitant et le prêteur de terre est référencé et joint au cahier d'épandage. Ce bordereau est établi au plus tard à la fin du chantier d'épandage et au moins une fois par semaine. Il comporte l'identification des parcelles réceptrices, les volumes et les quantités d'azote global épandues ;
h) Les sols doivent être analysés sur chaque point de référence représentatifs de chaque zone homogène. Par zone homogène on entend une partie d'unité culturale homogène d'un point de vue pédologique n'excédant pas 20 hectares ; par unité culturale, on entend une parcelle ou un groupe de parcelles exploitées selon un système unique de rotations de cultures par un seul exploitant :
― après l'ultime épandage, sur le ou les points de référence, sur chaque parcelle exclue du périmètre d'épandage ;
― au minimum tous les dix ans.
Ces analyses portent sur les éléments et substances figurant au 2 du point II ci-dessous.
Les méthodes d'échantillonnage et d'analyse des sols sont conformes aux dispositions du point III ci-après.

Point I. ― Seuils en éléments-traces métalliques
et en substances organiques
Tableau 1. ― Teneurs limites en éléments-traces métalliques dans les déchets ou effluents

ÉLÉMENTS-TRACES MÉTALLIQUES	VALEUR LIMITE dans les déchets ou effluents (mg/kg MS)	FLUX CUMULÉ MAXIMUM apporté par les déchets ou effluents en 10 ans (g/m²)
Cadmium	10	0.015
Chrome	1 000	1,5
Cuivre	1 000	1,5
Mercure	10	0,015
Nickel	200	0,3
Plomb	800	1,5
Zinc	3 000	4,5
Chrome + cuivre + nickel + zinc	4 000	6

Tableau 2. ― Valeurs limites de concentration dans les sols

ÉLÉMENTS-TRACES dans les sols	VALEUR LIMITE (mg/kg MS)
Cadmium	2
Chrome	150
Cuivre	100
Mercure	1
Nickel	50
Plomb	100
Zinc	300

Tableau 3. ― Flux cumulé maximum en éléments-traces métalliques apporté par les déchets ou effluents pour les pâturages ou les sols de pH inférieurs à 6

ÉLÉMENTS-TRACES métalliques	FLUX CUMULÉ MAXIMUM apporté par les déchets ou effluents en 10 ans (mg/m²)
Cadmium	0,015
Chrome	1,2
Cuivre	1,2
Mercure	0,012
Nickel	0,3
Plomb	0,9
Sélénium (*)	0,12
Zinc	3
Chrome + cuivre + nickel + zinc	4
(*) Pour le pâturage uniquement.

Point II. ― Eléments de caractérisation de la valeur
agronomique des déchets ou des effluents et des sols

1. Analyses pour la caractérisation de la valeur agronomique des déchets ou des effluents destinés à l'épandage :
― matière sèche (%) ; matière organique (%) ;
― pH ;
― azote global ;
― azote ammoniacal (en NH4) ;
― rapport C/N ;
― phosphore total (en P2O5) ; potassium total (en K2O) ; calcium total (en CaO) ; magnésium total (en MgO) ; oligo-éléments (B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn). Cu, Zn et B seront mesurés à la fréquence prévue pour les éléments-traces.
Les autres oligo-éléments seront analysés dans le cadre de la caractérisation initiale des déchets ou des effluents.
2. Analyses pour la caractérisation de la valeur agronomique des sols :
― granulométrie ;
― mêmes paramètres que pour la valeur agronomique des déchets ou des effluents en remplaçant les éléments concernés par : P2O5 échangeable, K2O échangeable, MgO échangeable et CaO échangeable.

Point III. ― Méthodes d'échantillonnage et d'analyse
Echantillonnage des sols

Les prélèvements de sol doivent être effectués dans un rayon de 7,50 mètres autour du point de référence repéré par ses coordonnées Lambert, à raison de seize prélèvements élémentaires pris au hasard dans le cercle ainsi dessiné :
― de préférence en fin de culture et avant le labour précédant la mise en place de la suivant ;
― avant un nouvel épandage éventuel de déchets ou d'effluents ;
― en observant de toute façon un délai suffisant après un apport de matières fertilisantes pour permettre leur intégration correcte au sol ;
― à la même époque de l'année que la première analyse et au même point de prélèvement.
Les modalités d'exécution des prélèvements élémentaires et de constitution et de conditionnement des échantillons sont conformes à la norme NF X 31-100.

Méthodes de préparation et d'analyse des sols

La préparation des échantillons de sols en vue d'analyse est effectuée selon la norme NF ISO 11464 (décembre 1994). L'extraction des éléments-traces métalliques Cd, Cr, Cu, Ni, Pb et Zn et leur analyse est effectuée selon la norme NF X 31-147 (juillet 1996). Le pH est effectué selon la norme NF ISO 10390 (novembre 1994).

Echantillonnage des effluents et des déchets

Les méthodes d'échantillonnage peuvent être adaptées en fonction des caractéristiques du déchet ou de l'effluent à partir des normes suivantes :
NF U 44-101 Produits organiques, amendements organiques, support de culture-échantillonnage ;
NF U 44-108 Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines, boues liquides, échantillonnage en vue de l'estimation de la teneur moyenne d'un lot ;
NF U 42-051 Engrais, théorie de l'échantillonnage et de l'estimation d'un lot ;
NF U 42-053 Matières fertilisantes, engrais, contrôle de réception d'un grand lot, méthode pratique ;
NF U 42-080 Engrais, solutions et suspensions ;
NF U 42-090 Engrais, amendements calciques et magnésiens, produits solides, préparation de l'échantillon pour essai.
La procédure retenue donne lieu à un procès-verbal comportant les informations suivantes :
― identification et description du produit à échantillonner (aspect, odeur, état physique) ;
― objet de l'échantillonnage ;
― identification de l'opérateur et des diverses opérations nécessaires ;
― date, heure et lieu de réalisation ;
― mesures prises pour freiner l'évolution de l'échantillon ;
― fréquence des prélèvements dans l'espace et dans le temps ;
― plan des localisations des prises d'échantillons élémentaires (surface et profondeur) avec leurs caractéristiques (poids et volume) ;
― descriptif de la méthode de constitution de l'échantillon représentatif (au moins 2 kg) à partir des prélèvements élémentaires (division, réduction, mélange, homogénéisation) ;
― descriptif des matériels de prélèvement ;
― descriptif des conditionnements des échantillons ;
― condition d'expédition.
La présentation de ce procès-verbal peut être inspirée de la norme U 42-060 (procès-verbaux d'échantillonnage des fertilisants).

Méthodes de préparation et d'analyse
des effluents et des déchets

La préparation des échantillons peut être effectuée selon la norme NF U 44-110 relative aux boues, amendements organiques et supports de culture.
La méthode d'extraction qui n'est pas toujours normalisée est définie par le laboratoire selon les bonnes pratiques de laboratoire.
Les analyses retenues peuvent être choisies parmi les listes ci-dessous, en utilisant dans la mesure du possible des méthodes normalisées pour autant qu'elles soient adaptées à la nature du déchet à analyser. Si des méthodes normalisées existent et ne sont pas employées par le laboratoire d'analyses, la méthode retenue devra faire l'objet d'une justification.

Tableau 4. ― Méthodes analytiques pour les éléments-traces

ÉLÉMENTS	MÉTHODE d'extraction et de préparation	MÉTHODE ANALYTIQUE
Elément-traces métalliques	Extraction à l'eau régale. Séchage au micro-ondes ou à l'étuve	Spectrométrie d'absorption atomique, ou Spectrométrie d'émission (AES), ou Spectrométrie d'émission (ICP) couplée à la spectrométrie de masse, ou Spectrométrie de fluorescence (pour Hg).

Analyses sur les lixiviats

Elles peuvent être faites après extraction selon la norme NF X31-210 ou sur colonne lysimétrique et portent sur des polluants sélectionnés en fonction de leur présence dans le déchet, de leur solubilité et de leur toxicité.
Les méthodes d'analyses recommandées appartiennent à la série des NF T90 puisqu'il s'agit des solutions aqueuses.

A N N E X E I I
VLE POUR REJETS AQUEUX DANS LE MILIEU NATUREL

I. - Les eaux résiduaires rejetées au milieu naturel respectent les valeurs limites de concentration suivantes :

1. Substances réglementées
	N° CAS
Indice phénols	―	0,3 mg/l
Cyanures	57-12-5	0,1 mg/l
Manganèse et composés (en Mn)	7439-96-5	1 mg/l
Fer, aluminium et composés (en Fe + Al)	―	5 mg/l
Etain (dont tributylétain cation et oxyde de tributylétain)	7440-31-5	2 mg/l dont 0,05 mg/l pour chacun des composés tributylétain cation et oxyde de tributylétain
Composés organiques halogénés (en AOX ou EOX) ou halogènes des composés organiques absorbables (AOX)	―	1 mg/l
Hydrocarbures totaux	―	10 mg/l
Fluor et composés (en F) (dont fluorures)	―	15 mg/l
2. Substances dangereuses entrant dans la qualification de l'état des masses d'eau
Substances de l'état chimique
Alachlore	15972-60-8	50 µg/l
Anthracène (*)	120-12-7	50 µg/l
Atrazine	1912-24-9	50 µg/l
Benzène	71-43-2	50 µg/l
Diphényléthers bromés	―	50 µg/l (somme des composés)
Tétra BDE 47	―
Penta BDE 99 (*)	32534-81-9
Penta BDE 100 (*)	32534-81-9
Hexa BDE 153	―
Hexa BDE 154	―
Hepta BDE 183	―
Deca BDE 209	1163-19-5
Cadmium et ses composés (*)	7440-43-9	50 µg/l
Tétrachlorure de carbone	56-23-5	50 µg/l
Chloroalcanes C10-13 (*)	85535-84-8	50 µg/l
Chlorfenvinphos	470-90-6	50 µg/l
Chlorpyrifos (éthylchlorpyrifos)	2921-88-2	50 µg/l
Pesticides cyclodiènes (aldrine, dieldrine, endrine, isodrine)	309-00-2/60-57-1/72-20-8/465-73-6	50 µg/l (somme des 4 drines visées)
DDT total	789-02-06	50 µg/l
1,2-dichloroéthane	107-06-2	50 µg/l
Dichlorométhane	75-09-2	50 µg/l
Di(2-éthylhexyl)phtalate (DEHP)	117-81-7	50 µg/l
Diuron	330-54-1	50 µg/l
Endosulfan (somme des isomères) (*)	115-29-7	50 µg/l
Fluoranthène	206-44-0	50 µg/l
Naphthalène	91-20-3	50 µg/l
Hexachlorobenzène (*)	118-74-1	50 µg/l
Hexachlorobutadiène (*)	87-68-3	50 µg/l
Hexachlorocyclohexane (somme des isomères) (*)	608-73-1	50 µg/l
Isoproturon	34123-59-6	50 µg/l
Plomb et ses composés	7439-92-1	0,5 mg/l
Mercure et ses composés (*)	7439-97-6	50 µg/l
Nickel et ses composés	7440-02-0	0,5 mg/l
Nonylphénols (*)	25154-52-3	50 µg/l
Octylphénols	1806-26-4	50 µg/l
Pentachlorobenzène (*)	608-93-5	50 µg/l
Pentachlorophénol	87-86-5	50 µg/l
Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)	―
Benzo(a)pyrène (*)	50-32-8
Somme benzo(b)fluoranthène () + benzo(k)fluoranthène ()	205-99-2/207-08-9	50 µg/l (somme des 5 composés visés)
Somme benzo(g,h,i)perylène () + indeno(1,2,3-cd)pyrène ()	191-24-2/193-39-5
Simazine	122-34-9	50 µg/l
Tétrachloroéthylène (*)	127-18-4	50 µg/l
Trichloroéthylène	79-01-6	50 µg/l
Composés du tributylétain (tributylétain-cation) (*)	36643-28-4	50 µg/l
Trichlorobenzènes	12002-48-1	50 µg/l
Trichlorométhane (chloroforme)	67-66-3	50 µg/l
Trifluraline	1582-09-8	50 µg/l
Substances de l'état écologique
Arsenic dissous	7440-38-2	50 µg/l
Chrome dissous (dont chrome hexavalent et ses composés exprimés en chrome)	7440-47-3	0,5 mg/l dont 0,1 mg/l pour le chrome hexavalent et ses composés
Zinc dissous	7440-66-6	2 mg/l
Chlortoluron	―	50 µg/l
Oxadiazon	―	50 µg/l
Linuron	330-55-2	50 µg/l
2,4 D	94-75-7	50 µg/l
2,4 MCPA	94-74-6	50 µg/l
3. Autres substances pertinentes
Toluène	108-88-3	50 µg/l
Trichlorophénols		50 µg/l
2,4,5-trichlorophénol	95-95-4	50 µg/l
2,4,6-trichlorophénol	88-06-2	50 µg/l
Ethylbenzène	100-41-4	50 µg/l
Xylènes (somme o, m, p)	1330-20-7	50 µg/l
Biphényle	92-52-4	50 µg/l
Tributylphosphate (phosphate de tributyle)	―	50 µg/l
Hexachloropentadiène	―	50 µg/l
2-nitrotoluène	―	50 µg/l
1,2 dichlorobenzène	95-50-1	50 µg/l
1,2 dichloroéthylène	540-59-0	50 µg/l
1,3 dichlorobenzène	541-73-1	50 µg/l
Oxyde de dibutylétain	818-08-6	50 µg/l
Monobutylétain cation	―	50 µg/l
Chlorobenzène	―	50 µg/l
Isopropyl benzène	98-82-8	50 µg/l
PCB (somme des congenères)	1336-36-3	50 µg/l
Phosphate de tributyle	126-73-8	50 µg/l
2-chlorophénol	95-57-8	50 µg/l
Epichlorhydrine	106-89-8	50 µg/l
Acide chloroacétique	79-11-8	50 µg/l
2-nitrotoluène	―	50 µg/l
1,2,3 trichlorobenzène	―	50 µg/l
3,4 dichloroaniline	―	50 µg/l
4-chloro-3-méthylphénol	59-50-7	50 µg/l

II. - Sauf dispositions contraires, les valeurs limites ci-dessus s'appliquent à des prélèvements, mesures ou analyses moyens réalisés sur 24 heures.
Dans le cas d'une autosurveillance permanente (au moins une mesure représentative par jour), sauf disposition contraire, 10 % de la série des résultats des mesures peuvent dépasser les valeurs limites prescrites, sans toutefois dépasser le double de ces valeurs. Ces 10 % sont comptés sur une base mensuelle pour les effluents aqueux.
Dans le cas de prélèvements instantanés, aucun résultat de mesure ne dépasse le double de la valeur limite prescrite.
III. - Pour les substances dangereuses prioritaires identifiées dans le tableau ci-dessus par une étoile présentes dans les rejets de l'installation, l'exploitant présente les mesures prises accompagnées d'un échéancier permettant de supprimer le rejet de cette substance dans le milieu aquatique en 2021 (ou 2028 pour l'anthracène et l'endosulfan).

A N N E X E I I I
VLE POUR REJETS GAZEUX DANS LE MILIEU NATUREL

I. - Les effluents gazeux respectent les valeurs limites figurant dans le tableau ci-après selon le flux horaire. Dans le cas où le même polluant est émis par divers rejets canalisés, les valeurs limites applicables à chaque rejet canalisé sont déterminées le cas échéant en fonction du flux total de l'ensemble des rejets canalisés et diffus.

POLLUANTS	VALEUR LIMITE D'ÉMISSION
1. Poussières totales
	150 mg/m³
2. Oxydes de soufre (exprimés en équivalent SO2, la teneur d'oxygène étant ramenée à 3 % en volume), selon le combustible utilisé pour la combustion
Gaz naturel	35
Gaz de pétrole liquéfié	5
Fioul domestique	170
Autres combustibles liquides	1 700 (sauf départements d'outre-mer [*])
Combustibles solides	2 000
Biomasse	200
3. Oxydes d'azote (exprimés en équivalent NO2 dioxyde d'azote)
Installations avec préchauffage de l'air à une température inférieure à 450 °C	500 mg/m³ (combustible liquide) 400 mg/m³ (combustible gazeux)
Au-delà d'une température de préchauffage de l'air de combustion de 450 °C et dans le cas où les valeurs ci-dessus ne peuvent être respectées, il conviendra de mettre en œuvre des techniques de combustion à faibles émissions d'oxydes d'azote permettant d'atteindre un rendement minimum de réduction des oxydes d'azote de 30 %.
4. Chlorure d'hydrogène et autres composés inorganiques gazeux du chlore (exprimés en HCl)
Flux horaire supérieur à 1 kg/h	50 mg/m³
5. Fluor et composés inorganiques du fluor (gaz, vésicules et particules) (exprimés en HF)
Flux horaire supérieur à 500 g/h	5 mg/m³ pour les composés gazeux
	5 mg/m³ pour l'ensemble des vésicules et particules
6. Composés organiques volatils (1)
a) Rejet total de composés organiques volatils à l'exclusion du méthane
Flux horaire total dépasse 2 kg/h	110 mg/m³ (exprimée en carbone total de la concentration globale de l'ensemble des composés)
b) Composés organiques volatils spécifiques
Acétaldéhyde (aldéhyde acétique)	Flux horaire total des composés organiques dépasse 0,1 kg/h, 20 mg/m³(concentration globale de l'ensemble des composés)
Acide acrylique
Acide chloroacétique
Aldéhyde formique (formaldéhyde)
Acroléine (aldéhyde acrylique - 2 - propénal)
Acrylate de méthyle
Anhydride maléique
Aniline
Biphényles
Chloroacétaldéhyde
Chloroforme (trichlorométhane)
Chlorométhane (chlorure de méthyle)
Chlorotoluène (chlorure de benzyle)
Crésol
2,4-Diisocyanate de toluylène
Dérivés alkylés du plomb
Dichlorométhane (chlorure de méthylène)
1,2-Dichlorobenzène (O-dichlorobenzène)
1,1-Dichloroéthylène
2,4-Dichlorophénol
Diéthylamine
Diméthylamine
1,4-Dioxane
Ethylamine
2-Furaldéhyde (furfural)
Méthacrylates
Mercaptans (thiols)
Nitrobenzène
Nitrocrésol
Nitrophénol
Nitrotoluène
Phénol
Pyridine
1,1,2,2-Tétrachloroéthane
Tétrachloroéthylène (perchloréthylène)
Tétrachlorométhane (tétrachlorure de carbone)
Thioéthers
Thiols
O-Toluidine
1,1,2-Trichloroéthane
Trichloroéthylène
2,4,5-Trichlorophénol
2,4,6-Trichlorophénol
Triéthylamine
Xylénol (sauf 2,4-xylénol)
c) Substances auxquelles sont attribuées les mentions de danger H340, H350, H350i, H360D ou H360F ou les phrases de risque R45, R46, R49, R60, R61 et les substances halogénées de mentions de dangers H341 ou H351, ou étiquetées R40 ou R68, telles que définies dans l'arrêté du 20 avril 1994 susvisé
Flux horaire maximal de l'ensemble de l'installation supérieur ou égal à 10 g/h	2 mg/m³ en COV (la valeur se rapporte à la somme massique des différents composés)
Composés organiques volatils halogénés de mentions de dangers H341 ou H351, ou étiquetés R40 ou R68 Flux horaire maximal de l'ensemble de l'installation supérieur ou égal à 100 g/h	20 mg/m³ (la valeur se rapporte à la somme massique des différents composés)
7. Métaux et composés de métaux (gazeux et particulaires)
a) Rejets de cadmium, mercure et thallium, et de leurs composés
Flux horaire total de cadmium, mercure et thallium et de leurs composés dépasse 1 g/h	0,05 mg/m³ par métal 0,1 mg/m³ pour la somme des métaux (exprimés en Cd + Hg + Tl)
b) Rejets d'arsenic, sélénium et tellure et de leurs composés
Flux horaire total d'arsenic, sélénium et tellure et de leurs composés dépasse 5 g/h	1 mg/m³ (exprimée en As + Se + Te)
c) Rejets de plomb et de ses composés
Flux horaire total de plomb et de ses composés dépasse 10 g/h	1 mg/m³ (exprimée en Pb)
d) Rejets d'antimoine, chrome, cobalt, cuivre, étain, manganèse, nickel, vanadium et zinc et de leurs composés
Flux horaire total d'antimoine, chrome, cobalt, cuivre, étain, manganèse, nickel, vanadium, zinc et de leurs composés dépasse 25 g/h	5 mg/m³ (exprimée en Sb + Cr + Co + Cu + Sn + Mn + Ni + V + Zn).
8. Rejets de diverses substances gazeuses
a) Phosphine, phosgène
Flux horaire de phosphine ou de phosgène dépasse 10 g/h	1 mg/m³ pour chaque produit
b) Acide cyanhydrique exprimé en HCN, brome et composés inorganiques gazeux du brome exprimés en HBr, chlore exprimé en HCl, hydrogène sulfuré
Flux horaire d'acide cyanhydrique ou de brome et de composés inorganiques gazeux du brome ou de chlore ou d'hydrogène sulfuré dépasse 50 g/h	5 mg/m³ pour chaque produit
c) Ammoniac
Flux horaire d'ammoniac dépasse 100 g/h	50 mg/m³
9. Autres fibres
Quantité de fibres, autres que l'amiante, mises en œuvre dépasse 100 kg/an	1 mg/m³ pour les fibres 50 mg/m³ pour les poussières totales
(1) Les prescriptions du b et du c n'affranchissent pas du respect du a. (*) Dans les départements d'outre-mer, si les valeurs limites de qualité de l'air prévues dans la directive communautaire 1999/30/CE du Conseil du 22 avril 1999 susvisée sont respectées, la valeur limite est fixée à 3 400 mg/m³.

II. - Les valeurs limites s'imposent à des mesures, prélèvements et analyses moyens réalisés sur une durée d'une demi-heure.
Dans le cas de prélèvements instantanés, aucun résultat de mesure ne dépasse le double de la valeur limite prescrite.
Dans le cas d'une autosurveillance permanente (au moins une mesure représentative par jour), aucune des moyennes portant sur 24 heures d'exploitation normale ne dépasse les valeurs limites d'émission et aucune des moyennes horaires n'est supérieure à 1,5 fois la valeur limite d'émission.
Dans le cas de mesures périodiques, la moyenne de toutes les mesures réalisées lors d'une opération de surveillance ne dépasse pas les valeurs limites d'émission et aucune des moyennes horaires n'est supérieure à 1,5 fois la valeur limite d'émission.

A N N E X E I V
PRESCRIPTIONS TECHNIQUES APPLICABLES
AUX OPÉRATIONS DE PRÉLÈVEMENT ET D'ANALYSE
1. Prescriptions générales

Le laboratoire d'analyse choisi devra impérativement remplir les deux conditions suivantes :
1. Etre accrédité selon la norme NF EN ISO CEI 17025 pour la matrice « eaux résiduaires », pour chaque substance à analyser. Afin de justifier de cette accréditation, le laboratoire devra fournir à l'exploitant l'ensemble des documents suivants avant le début des opérations de prélèvement et de mesures afin de justifier qu'il remplit bien les dispositions de la présente annexe : justificatifs d'accréditations sur les opérations de prélèvement (si disponible) et d'analyse de substances dans la matrice « eaux résiduaires » comprenant a minima le numéro d'accréditation et l'extrait de l'annexe technique sur les substances concernées ; liste de références en matière d'opérations de prélèvement de substances dangereuses dans les rejets industriels ; tableau des performances et d'assurance qualité indiquant si la substance est accréditée ou non et limites de quantification qui doivent être inférieures ou égales aux LQ de l'article 64 ; attestation du prestataire s'engageant à respecter les prescriptions de l'annexe technique.
2. Respecter les limites de quantification listées à l'article 64 pour chacune des substances.
Le prestataire ou l'exploitant pourra faire appel à de la sous-traitance ou réaliser lui-même les opérations de prélèvement. Dans tous les cas, il devra veiller au respect des prescriptions relatives aux opérations de prélèvement telles que décrites ci-après, en concertation étroite avec le laboratoire réalisant les analyses.
La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné pour ces analyses devra respecter les mêmes critères de compétences que le prestataire, c'est-à-dire remplir les deux conditions visées au paragraphe 2 ci-dessus.
Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations de l'annexe technique.
Lorsque les opérations de prélèvement sont diligentées par le prestataire d'analyse, il est seul responsable de la bonne exécution de l'ensemble de la chaîne.
Lorsque les opérations de prélèvement sont réalisées par l'exploitant lui-même ou son sous-traitant, l'exploitant est le seul responsable de l'exécution des prestations de prélèvement et, de ce fait, responsable solidaire de la qualité des résultats d'analyse.
Le respect du présent cahier des charges et des exigences demandées pourra être contrôlé par un organisme mandaté par les services de l'Etat.
L'ensemble des données brutes devra être conservé par le laboratoire pendant au moins trois ans.

2. Opérations de prélèvement

Les opérations de prélèvement et d'échantillonnage devront s'appuyer sur les normes ou les guides en vigueur, ce qui implique à ce jour le respect de :
― la norme NF EN ISO 5667-3 Qualité de l'eau. ― Echantillonnage. ― Partie 3 : lignes directrices pour la conservation et la manipulation des échantillons d'eau ;
― le guide FD T90-523-2 Qualité de l'Eau. ― Guide de prélèvement pour le suivi de qualité des eaux dans l'environnement. ― Prélèvement d'eau résiduaire.
Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-après en ce qui concerne les conditions générales de prélèvement, la mesure de débit en continu, le prélèvement continu sur 24 heures à température contrôlée, l'échantillonnage et la réalisation de blancs de prélèvement.

2.1. Opérateurs du prélèvement

Les opérations de prélèvement peuvent être réalisées sur le site par :
― le prestataire d'analyse ;
― le sous-traitant sélectionné par le prestataire d'analyse ;
― l'exploitant lui-même ou son sous-traitant.
Dans le cas où c'est l'exploitant ou son sous-traitant qui réalise le prélèvement, il est impératif qu'il dispose de procédures démontrant la fiabilité et la reproductibilité de ses pratiques de prelèvement et de mesure de débit. Ces procédures doivent intégrer les points détaillés aux paragraphes 2.2 à 2.6 ci-après et démontrer que la traçabilité de ces opérations est assurée.

2.2. Conditions générales du prélèvement

Le volume prélevé devra être représentatif des flux de l'établissement et conforme avec les quantités nécessaires pour réaliser les analyses sous accréditation.
En cas d'intervention de l'exploitant ou d'un sous-traitant pour le prélèvement, le nombre, le volume unitaire, le flaconnage, la préservation éventuelle et l'identification des échantillons seront obligatoirement définis par le prestataire d'analyse et communiqués au préleveur. Le laboratoire d'analyse fournira les flaconnages (prévoir des flacons supplémentaires pour les blancs du système de prélèvement).
Les échantillons seront répartis dans les différents flacons fournis par le laboratoire selon les prescriptions des méthodes officielles en vigueur, spécifiques aux substances à analyser et/ou à la norme NF EN ISO 5667-3 (1). Les échantillons acheminés au laboratoire dans un flaconnage d'une autre provenance devront être refusés par le laboratoire.
Le prélèvement doit être adressé afin d'être réceptionné par le laboratoire d'analyse au plus tard 24 heures après la fin du prélèvement, sous peine de refus par le laboratoire.

2.3. Mesure de débit en continu

La mesure de débit s'effectuera en continu sur une période horaire de 24 heures, suivant les normes en vigueur figurant dans le FD T90-523-2 et les prescriptions techniques des constructeurs des systèmes de mesure.
Afin de s'assurer de la qualité de fonctionnement de ces systèmes de mesure, des contrôles métrologiques périodiques devront être effectués par des organismes accrédités, se traduisant par :
Pour les systèmes en écoulement à surface libre :
― un contrôle de la conformité de l'organe de mesure (seuil, canal jaugeur, venturi, déversoir...) vis-à-vis des prescriptions normatives et des constructeurs ;
― un contrôle de fonctionnement du débitmètre en place par une mesure comparative réalisée à l'aide d'un autre débitmètre.
Pour les systèmes en écoulement en charge :
― un contrôle de la conformité de l'installation vis-à-vis des prescriptions normatives et des constructeurs ;
― un contrôle de fonctionnement du débitmètre par mesure comparative exercée sur site (autre débitmètre, jaugeage...) ou par une vérification effectuée sur un banc de mesure au sein d'un laboratoire accrédité.
Le contrôle métrologique aura lieu avant le démarrage de la première campagne de mesures, ou à l'occasion de la première mesure, avant d'être renouvelé à un rythme annuel.

2.4. Prélèvement continu sur 24 heures
à température contrôlée

Ce type de prélèvement nécessite du matériel spécifique permettant de constituer un échantillon pondéré en fonction du débit.
Les matériels permettant la réalisation d'un prélèvement automatisé en fonction du débit ou du volume écoulé sont :
― soit des échantillonneurs monoflacons fixes ou portatifs, constituant un seul échantillon moyen sur toute la période considérée ;
― soit des échantillonneurs multiflacons fixes ou portatifs, constituant plusieurs échantillons (en général 4, 6, 12 ou 24) pendant la période considérée. Si ce type d'échantillonneurs est mis en œuvre, les échantillons devront être homogénéisés pour constituer l'échantillon moyen avant transfert dans les flacons destinés à l'analyse.
Les échantillonneurs utilisés devront réfrigérer les échantillons pendant toute la période considérée.
Dans le cas où il s'avérerait impossible d'effectuer un prélèvement proportionnel au débit de l'effluent, le préleveur pratiquera un prélèvement asservi au temps ou des prélèvements ponctuels si la nature des rejets le justifie (par exemple rejets homogènes en batchs). Dans ce cas, le débit et son évolution seront estimés par le préleveur en fonction des renseignements collectés sur place (compteurs d'eau, bilan hydrique, etc.). Le préleveur devra lors de la restitution préciser la méthodologie de prélèvement mise en œuvre.
Un contrôle métrologique de l'appareil de prélèvement doit être réalisé périodiquement sur les points suivants (recommandations du guide FD T90-523-2) :
― justesse et répétabilité du volume prélevé (volume minimal : 50 ml, écart toléré entre volume théorique et réel 5 %) ;
― vitesse de circulation de l'effluent dans les tuyaux supérieure ou égale à 0,5 m/s.
Un contrôle des matériaux et des organes de l'échantillonneur seront à réaliser (voir blanc de système de prélèvement).
Le positionnement de la prise d'effluent devra respecter les points suivants :
― dans une zone turbulente ;
― à mi-hauteur de la colonne d'eau ;
― à une distance suffisante des parois pour éviter une contamination des échantillons par les dépôts ou les biofilms qui s'y développent.

2.5. Echantillon

La représentativité de l'échantillon est difficile à obtenir dans le cas du fractionnement de certaines eaux résiduaires en raison de leur forte hétérogénéité, de leur forte teneur en MES ou en matières flottantes. Un système d'homogénéisation pourra être utilisé dans ces cas. Il ne devra pas modifier l'échantillon.
Le conditionnement des échantillons devra être réalisé dans des contenants conformes aux méthodes officielles en vigueur, spécifiques aux substances à analyser et/ou à la norme NF EN ISO 5667-3 (1).
Le transport des échantillons vers le laboratoire devra être effectué dans une enceinte maintenue à une température égale à 5 °C ± 3 °C, et être accompli dans les 24 heures qui suivent la fin du prélèvement, afin de garantir l'intégrité des échantillons.
La température de l'enceinte ou des échantillons sera contrôlée à l'arrivée au laboratoire et indiquée dans le rapportage relatif aux analyses.

2.6. Blancs de prélèvement
Blanc du système de prélèvement

Le blanc de système de prélèvement est destiné à vérifier l'absence de contamination liée aux matériaux (flacons, tuyaux) utilisés ou de contamination croisée entre prélèvements successifs. Il appartient au préleveur de mettre en œuvre les dispositions permettant de démontrer l'absence de contamination. La transmission des résultats vaut validation et l'exploitant sera donc réputé émetteur de toutes les substances retrouvées dans son rejet, aux teneurs correspondantes. Il lui appartiendra donc de contrôler cette absence de contamination avant transmission des résultats.
Si un blanc du système de prélèvement est réalisé, il est recommandé de suivre les prescriptions suivantes : il devra être fait obligatoirement sur une durée de 3 heures minimum. Il pourra être réalisé en laboratoire en faisant circuler de l'eau exempte de micropolluants dans le système de prélèvement.
Les critères d'acceptation et de prise en compte du blanc seront les suivants :
― si valeur du blanc ¸ LQ : ne pas soustraire les résultats du blanc du système de prélèvement des résultats de l'effluent ;
― si valeur du blanc LQ et inférieure à l'incertitude de mesure attachée au résultat : ne pas soustraire les résultats du blanc du système de prélèvement des résultats de l'effluent ;
― si valeur du blanc ¹ l'incertitude de mesure attachée au résultat : la présence d'une contamination est avérée, le laboratoire devra refaire le prélèvement et l'analyse du rejet considéré.

Blanc d'atmosphère

La réalisation d'un blanc d'atmosphère permet au laboratoire d'analyse de s'assurer de la fiabilité des résultats obtenus concernant les composés volatils ou susceptibles d'être dispersés dans l'air et pourra fournir des données explicatives à l'exploitant.
Le blanc d'atmosphère peut être réalisé à la demande de l'exploitant en cas de suspicion de présence de substances volatiles (BTEX, COV, chlorobenzène, mercure...) sur le site de prélèvement.
S'il est réalisé, il doit l'être obligatoirement et systématiquement :
― le jour du prélèvement des effluents aqueux ;
― sur une durée de 24 heures ou, en tout état de cause, sur une durée de prélèvement du blanc d'atmosphère identique à la durée du prélèvement de l'effluent aqueux. La méthodologie retenue est de laisser un flacon d'eau exempte de COV et de métaux exposé à l'air ambiant à l'endroit où est réalisé le prélèvement 24 heures asservi au débit.
Les valeurs du blanc d'atmosphère seront mentionnées dans le rapport d'analyse et en aucun cas soustraites des autres.

3. Analyses

Toutes les procédures analytiques doivent être démarrées si possible dans les 24 heures et en tout état de cause 48 heures au plus tard après la fin du prélèvement.
Toutes les analyses doivent rendre compte de la totalité de l'échantillon (effluent brut, MES comprises) en respectant les dispositions relatives au traitement des MES reprises ci-dessous, hormis pour les diphényléthers polybromés.
Dans le cas des métaux, l'analyse demandée est une détermination de la concentration en métal total contenu dans l'effluent (aucune filtration), obtenue après digestion de l'échantillon selon les normes en vigueur :
Norme ISO 15587-1 Qualité de l'eau. ― Digestion pour la détermination de certains éléments dans l'eau. ― Partie 1 : digestion à l'eau régale ou
Norme ISO 15587-2 Qualité de l'eau. ― Digestion pour la détermination de certains éléments dans l'eau. ― Partie 2 : digestion à l'acide nitrique.
Pour le mercure, l'étape de digestion complète sans filtration préalable est décrite dans les normes analytiques spécifiques à cet élément.
Dans le cas des alkylphénols, il est demandé de rechercher simultanément les nonylphénols, les octylphénols ainsi que les deux premiers homologues d'éthoxylates de nonylphénols (2) (NP1OE et NP2OE) et les deux premiers homologues d'éthoxylates d'octylphénols (2) (OP1OE et OP2OE). La recherche des éthoxylates peut être effectuée sans surcoût conjointement à celle des nonylphénols et des octylphénols par l'utilisation du projet de norme ISO DIS 18857-2 (3).
Certains paramètres de suivi habituel de l'établissement, à savoir la DCO (demande chimique en oxygène) ou COT (carbone organique total) en fonction de l'arrêté préfectoral en vigueur, et les MES (matières en suspension) seront analysés systématiquement dans chaque effluent selon les normes en vigueur (cf. notes 4, 5, 6 et 7) afin de vérifier la représentativité de l'activité de l'établissement le jour de la mesure.
Les performances analytiques à atteindre pour les eaux résiduaires sont indiquées en annexe 5.2. Elles sont issues de l'exploitation des limites de quantification transmises par les prestataires d'analyses dans le cadre de l'action RSDE depuis 2005.

Prise en compte des MES

Le laboratoire doit préciser et décrire de façon détaillée les méthodes mises en œuvre en cas de concentration en MES ¹ 50 mg/L.
Pour les paramètres visés à l'annexe 5.1 (à l'exception de la DCO, du COT et des MES), il est demandé :
― si 50 ¸ MES ¸ 250 mg/l : réaliser trois extractions liquide/liquide successives au minimum sur l'échantillon brut sans séparation ;
― si MES 250 mg/l : analyser séparément la phase aqueuse et la phase particulaire après filtration ou centrifugation de l'échantillon brut, sauf pour les composés volatils pour lesquels le traitement de l'échantillon brut par filtration est à proscrire. Les composés volatils concernés sont : 3,4 dichloroaniline, epichlorhydrine, tributylphosphate, acide chloroacétique, benzène, ethylbenzène, isopropylbenzène, toluène, xylènes (somme o, m, p), 1,2,3 trichlorobenzène, 1,2,4 trichlorobenzène, 1,3,5 trichlorobenzène, chlorobenzène, 1,2 dichlorobenzène, 1,3 dichlorobenzène, 1,4 dichlorobenzène, 1 chloro 2 nitrobenzène, 1 chloro 3 nitrobenzène, 1 chloro 4 nitrobenzène, 2 chlorotoluène, 3 chlorotoluène, 4 chlorotoluène, nitrobenzène, 2 nitrotoluène, 1,2 dichloroéthane, chlorure de méthylène, chloroforme, tétrachlorure de carbone, chloroprène, 3 chloropropène, 1,1 dichloroéthane, 1,1 dichloroéthylène, 1,2 dichloroéthylène, hexachloroéthane, 1,1,2,2 tétrachloroéthane, tétrachloroéthylène, 1,1,1 trichloroéthane, 1,1,2 trichloroéthane, trichloroéthylène, chlorure de vinyle, 2 chloroaniline, 3 chloroaniline, 4 chloroaniline et 4 chloro 2 nitroaniline.
La restitution pour chaque effluent chargé (MES 250 mg/l) sera la suivante : valeur en µg/l obtenue dans la phase aqueuse, valeur en µg/kg obtenue dans la phase particulaire et valeur totale calculée en µg/l.
L'analyse des diphényléthers polybromés (PBDE) n'est pas demandée dans l'eau, et sera à réaliser selon la norme ISO 22032 uniquement sur les MES dès que leur concentration est à 50 mg/l. La quantité de MES à prélever pour l'analyse devra permettre d'atteindre une LQ équivalente dans l'eau de 0,05 µg/l pour chaque BDE.

(1) La norme NF EN ISO 5667-3 est un guide de bonne pratique. Quand des différences existent entre la norme NF EN ISO 5667-3 et la norme analytique spécifique à la substance, ce sont toujours les prescriptions de la norme analytique qui prévalent. (2) Les éthoxylates de nonylphénols et d'octylphénols constituent à terme une source indirecte de nonylphénols et d'octylphénols dans l'environnement. (3) ISO DIS 18857-2 Qualité de l'eau. ― Dosage d'alkylphénols sélectionnés. ― Partie 2 : détermination des alkylphénols, d'éthoxylates d'alkylphénol et bisphénol A. ― Méthode pour échantillons non filtrés en utilisant l'extraction sur phase solide et chromatographie en phase gazeuse avec détection par spectrométrie de masse après dérivatisation. Disponible auprès de l'AFNOR, commission T91 M, et qui sera publiée prioritairement début 2009. (4) NF T90-101 Qualité de l'eau. ― Détermination de la demande chimique en oxygène (DCO). (5) NF EN 872 Qualité de l'eau. ― Dosage des matières en suspension. ― Méthode par filtration sur filtre en fibres de verre. (6) NF EN 1484 Analyse des eaux. ― Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total et du carbone organique dissous. (7) NF T90-105-2 Qualité de l'eau. ― Dosage des matières en suspension. ― Méthode par centrifugation.